洋川芎内酯I与血浆蛋白结合率的测定(2)
1.3 标准品溶液的配制 精密称取洋川芎内酯I对照品适量,用DMSO配成浓度为40 mM的储备液,移取储备液适量用DMSO稀释成400 μM、2000 μM的工作液,备用。精密称取紫杉醇对照品适量,用DMSO配成浓度为40 mM的储备液,移取储备液适量用DMSO稀释成400 μM的工作液,备用。1.4 内标溶液的配制 精密称取甲苯磺丁脲对照品适量,用DMSO配成浓度为10 mM的储备液,移取储备液适量用乙腈稀释成1μM的工作液,备用。
1.5 分析条件 紫杉醇的分析方法与文献报道一致[6]。洋川芎内酯I分析方法如下:色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱 (50 × 2.1 mm i.d., 1.7 μm);柱温45 °C;流动相为水与乙腈梯度洗脱:0~1min,10%~50%乙腈;1~1.8 min,50%~90%乙腈;1.8~2.2min,10%乙腈。流速:0.4 mL/min;进样体积:10μL。
ESI 离子源;正离子检测模式;离子源参数设置如下:喷雾电压 (spray voltage) 2.5 kV;喷雾温度 (vaporizer temperature) 200 ℃;鞘气流速(sheath gas) 40 unit;辅助气流速 (aux gas) 10 unit;毛细管温度 (capillary temperature) 300 ℃;碰撞气(collision gas, argon) 1.5 mTorr;质谱扫描模式:选择反应监测(SRM) ......
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