不同种大黄中土大黄苷检查方法的研究(2)
2.2 试液制备 在100mL瓶内加4.30mg土大黄苷对照品,加适量甲醇溶液溶解、稀释,摇匀,以此作为对照品溶液。各取0.5mg华北大黄粉及河套大黄粉于不同量瓶中,摇匀,以此为供试液。将5.0g药用大黄置于超声处理后滤过,取5mL续滤液与瓶内,加适量甲醇溶液溶解、稀释,摇匀,以此为药用大黄供试液。取两份药用大黄细粉各0.5g,第1份加10mL甲醇溶液,静置常温后离心,取上层清液,得大黄供试液;第2份药用大黄细粉中加入土大黄苷对照品溶液,同第1份操作,得药用大黄+土大黄苷对照品的供试液。取上述两溶液各10.0μL,用液相色谱仪进行检测,记录相关色谱图。
2.3 特征性色谱图 土大黄苷色谱、药用大黄色谱及药用大黄+土大黄苷色谱分别如图1所示。对比图1和图2,发现土大黄苷色谱中出现特征性色谱峰,并且在同一时间段药用大黄色谱中没有检出相对应的色谱峰,说明药用大黄中不含土大黄苷。
2.4 液相色谱测定 药用大黄中未出现土大黄苷特征性色谱峰 ......
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