蒲地蓝消炎口服液黄芩苷与菊苣酸含量测定方法的优化(2)
2.2 色谱条件 色谱柱:Agilent SB-Pheny1(75mm×4.6mm,3.5μm);流动相:水-乙腈-甲醇-磷酸(75∶15∶10∶0.2);柱温:40℃;检测波长:326nm;进样量:10μL;流速为梯度洗脱见表1。2.3 分离度试验 精密量取供试品溶液10μL,注入液相色谱仪,记录色谱图。菊苣酸、黄芩苷出峰时间及菊苣酸峰、黄芩苷峰与附近峰的分离度,典型色谱图如图1所示。菊苣酸出峰时间为4.468min,与附近峰分离度为2.23;黄芩苷出峰时间为8.241min,与附近峰分离度为1.94。
2.4 线性关系考察 分别精密吸取“2.1.1”项下黄芩苷、菊苣酸不同浓度的系列溶液各10μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件进行测定,记录色谱图。以浓度对峰面积作图,黄芩苷、菊苣酸回归方程分别为:Y黄芩苷=17463X+22877(r=0.9999),Y菊苣酸=39724X+15518(r=0.9998),黄芩苷在90.58~1449.3μg范围内,菊苣酸在5.475~54.75μg范围内线性关系良好。
2.5 精密度试验 取同一批样品,按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液 ......
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