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编号:13394094
京墨中有害元素的含量测定及挥发油成分分析(2)
http://www.100md.com 2019年1月15日 《中国民族民间医药·上半月》 2019年第2期
     1.2 仪器 BSA224S精密电子天平(Sartorius),TGL-16可控调温电炉(四川蜀科仪器有限公司),EG37A plus微控数显电热板(Lab Tech),BHW-09A型消解仪(上海博通化学科技有限公司),微波消解仪(Anton Paar),Optima 8000电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(Perkin Elmer)Agilent 7890B-5977A气质联用仪(美国),AL140电子天平(瑞士Metter Toledo公司),挥发油蒸馏装置。

    2 含量测定

    2.1 供试品的制备 以微波消解法前处理京墨样品。差减法精密称取JM1样品粉末0.3000g于聚四氟乙烯消解管中,加入硝酸-30 %过氧化氢(体积比为4∶1)的混合酸5mL,放入消解仪中于120 ℃预消解2h。取出后补加2mL硝酸,移入密封罐中置于微波消解系统中按照程序进行消解。消解完毕后,以超纯水转移至100mL容量瓶中定容并过滤,所得滤液即为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液。微波消解系统程序见表1。

    2.2 方法学考察

    2.2.1 标准工作曲线及检出限 以1 %硝酸溶液系列稀释配制相应浓度的砷、铬、锑、镉、铅、铜的混合标准液;以1 %硝酸溶液系列稀释配制汞的单独标准液 ......
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