HPLC法测定箭根薯中薯蓣皂苷元的含量(2)
3.3 色谱拄温度的选择 在其他因素不变的情况下,比较不同色谱拄温度(25℃、30℃、35℃)对测定结果的影响。结果表明,当色谱拄温度35℃时被测成分色谱峰拖尾因子和分离效果最好。因此,确定35℃为该分析方法的色谱柱温度。3.4 考察盐酸浓度的选择 取供试品(批号:20130911),分别选用了2、3、4mol/L盐酸溶液进行水解,结果三者测定值分别为3.74、3.92、3.93mg/g,取3mol/L盐酸溶液时,已经能水解完全,考虑到经济成本,故选择3mol/L。
3.5 加热回流提取时间考察 在其它条件不变的情况下,取供试品(批号:20130911),分别进行了0.5、1、2h回流提取,结果三者测定值分别为3.61、3.92、3.91mg/g,说明1h已基本提取完全,考虑到经济和时间成本等因素,故选择加热回流提取时间为1h。
3.6 水解时间考察 取供试品(批号:20130911),选用了0.5、1.0、2.0h进行水解 ......
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