气相色谱法测定紫雪散中麝香酮的含量(2)
2.8 样品测定 取3个不同厂家的紫雪散共3批,按正文含量测定项下的方法制得供试品溶液,测定麝香酮的含量,结果3批含量分别为(0.118±0.002)mg/g、(0.066±0.001)mg/g、(0.075±0.001 )mg/g。详见表2。3 讨论
根据麝香酮的极性,参考相关的文献[15-22],本文提取溶剂分别考察了无水乙醇、乙酸乙酯、环己烷、甲醇等有机溶剂对样品进行提取,结果分析表明,用乙酸乙酯作为提取溶剂,杂质干扰较小,而其余均存在不同程度的干扰,容易影响测定结果,所以选用乙酸乙酯作为提取溶剂。对常用的3种提取方法浸渍、超声、回流进行考察,3种方法分别为:超声30min、浸渍4h、回流1h,超声30min与浸渍4h提取效果基本相同,而回流提取样品麝香酮的含量降低,分析原因在于麝香酮有挥发性,回流过程中较高温度使麝香酮的含量在提取过程中有所减失,故排除回流作为提取方法。所以,在提取时间和提取方法的简便性上综合比较,选用超声30min作为提取方法。对提取方法为超声时长进行了考察,结果超声30min能够达到满意的效果。
目前人工麝香的质量控制指标尚未得到全面的控制以及采用 ......
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