HPLC法测定泻痢固肠丸中 去氢二异丁香酚的含量(2)
2.2.2 供试品溶液的制备 取本品适量,研细,称取约0.5g,置具塞锥形瓶中,加75%甲醇50mL,精密称定,超声提取30min(功率500W,频率40Hz),放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。2.2.3 阴性样品溶液的制备 精密称取阴性样品粉末约0.5 g, 照供试品溶液的制备项下的方法制备。
2.3 方法学考察
2.3.1 专属性实验 在2.1项下色谱条件下,分别精密吸取对照品、供试品和阴性对照溶液各25μL进样,记录色谱图。发现阴性对照在与对照品色谱峰相同的保留时间处无干扰,且基线平稳,表明该方法专属性良好。如图1所示。
2.3.2 工作曲线与线性范围 分别精密吸取对照品溶液2、5、10、15、20、25、30、35μL,注入液相色谱仪,测定峰面积积分值 ......
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