益母草不同炮制品质量研究(3)
2.6.1.8样品测定 分别精密吸取对照品溶液5μL、10μL,供试品溶液10~20μL,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。本品按干燥品计算,含盐酸水苏碱不得少于0.50%。(结果见表2)。2.6.2盐酸益母草碱含量测定
2.6.2.1色谱条件 UltimateXB-C18(150mm×4.6mm);以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液(24∶76)为流动相;柱温25℃;检测波长为277nm;进样量:10μL,流速:1.0mL/min。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。见图2。
2.6.2.2 供试品溶液的制备 同2.6.1.2项下制备,供试品备用。
2.6.2.3 对照品溶液的制备 取盐酸益母草碱对照品约7.5mg,精密称定,置25mL容量瓶中,加70%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取母液1mL,至10mL容量瓶,加70%乙醇溶解并稀释至刻度,制成每1mL约含30μg的溶液,即得。
2.6.2.4 精密度实验 取2.6.2.3项下盐酸益母草碱对照品溶液,按2.6.2.1项下色谱条件 ......
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