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编号:13425411
复方苦参注射液质量控制方法研究进展(3)
http://www.100md.com 2019年3月15日 《中国民族民间医药·上半月》 2019年第6期
     HPLC方法为CKI质量控制的经典方法,该方法可将各种生物碱进行有效分离后进行准确测定,一般也作为标准方法使用。但生物碱类化合物在样品中以分子态和离子态两种形式共存,必须通过严格控制pH值或加入对离子的方式,维持其分子态,从而可在色谱柱上保留,因此测定过程较为复杂,分析工作效率不够理想。

    1.6 液相色谱-质谱联用(HPLC-MS) HPLC-MS是以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统的一种分析技术,它集HPLC的高分离能力和MS的高灵敏度、高选择性于一体,弥补了传统液相检测器的不足,尤其适用于在紫外区域无特征吸收,或含量较低的化合物的分析测定。刘倩等[11]建立了含苦参的复方制剂HPLC-MS鉴定方法。其中,液相色谱采用梯度洗脱,质谱用正离子模式检测。主要的实验条件如下:色谱柱:Hypersil BDS(150mm×4.6mm,5μm);流动相:A:0.1氨水,B:甲醇;梯度洗脱:0min:A:B(80∶20),30min:A:B(80∶20),50min:A:B(40∶60),流速设为0.5mL·min-1,共从CKI中分离鉴定了11种化学成分,其中苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱均为苦参碱型生物碱,此外尚有金雀花碱型、无叶豆碱型、羽扇豆碱型生物碱以及大量的同分异构体。在上述色谱条件下,采用苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱标准品进行确证,结果发现4种标准品色谱图和质谱图同上述复方苦参碱注射液中对应成分在保留时间,准分子离子和碎片离子吻合 ......
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