补肾强身片质量标准提高研究(2)
2.2 含量测定2.2.1 色谱条件 流动相:乙腈(B)-0.5%磷酸(C);梯度洗脱:0~8min,6% B;8~15min,6%~11% B;15~23min,11%~18% B;23~27min,18%~21% B;27~33min,21%~27% B;33~47min,27% B;47~48min,27%~6% B;48~60min,6% B;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL;波长:270nm。色谱图如图5所示。
2.2.2 对照溶液配制 用称量舟分别精密称取原儿茶酸16.30mg, 21.51mg,金丝桃苷18.96mg,朝藿定C 20.31mg,淫羊藿苷20.27mg分别用甲醇定容至50mL。另精密吸取原儿茶酸1mL、绿原酸1mL、金丝桃苷1mL、朝藿定C 5mL、淫羊藿苷4mL于25mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,得浓度分别为0.01304mg/mL、0.017087544mg/mL、0.014151744mg/mL、0.07522824mg/mL、0.061101888mg/mL的混合对照品溶液。
2.2.3 样品溶液的制备 各批次样品精密称量1.0g,置于三角瓶中,每批两份平行样,精密加25mL稀乙醇,称重,超声1h,冷却后补足失重,混合均匀后静置,取续滤液。
2.2.4 专属性 取混合对照溶液10μL、样品溶液10μL ......
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