银灵康胶囊的提取工艺研究(2)
2.1.1.3 阴性对照溶 液按处方比例制备除金银花、土茯苓外的阴性样品,按“2.2.1.2”项下方法制备阴性对照溶液。2.1.2 色谱条件 色谱柱:KromasilC18柱(150mm×4.6mm,3.5μm);流动相:乙腈(A)-体积分数0.05%磷酸溶液(B);梯度洗脱,程序见表1;柱温:30℃;检测波长:291nm;流速1.0mL/min;进样量:20μL。
2.1.3 系统适用性试验 取供试品溶液,在上述色谱条件下进样,理论塔板数按绿原酸峰计算不低于5000。供试溶液中绿原酸、落新妇苷与相邻色谱峰的分离度均大于1.5,阴性对照对测定无干扰。色谱图如图1所示。
2.1.4 线性关系考察 精密量取混合对照储备液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL,分别置10mL棕色量瓶中,用体积分数50%甲醇水溶液稀释至刻度,摇匀,即得系列对照溶液。在上述色谱条件下进样,记录峰面积。以质量浓度(ρμg/mL)为横坐标,以峰面积(A)为纵坐标 ......
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