养血饮颗粒中黄芪甲苷的含量测定(2)
2.3 方法验证试验2.3.1 线性 精密称取黄芪甲苷对照品16.58 mg,加甲醇定容至25 mL量瓶中,得浓度为0.6632mg/mL的黄芪甲苷对照品溶液,该溶液加甲醇等比稀释制成浓度为0.0663 mg/mL、0.0829 mg/mL、0.1658 mg/mL、0.3316 mg/mL对照品溶液,精密吸取上述5种不同浓度对照品溶液各10 μL注入液相色谱仪。以对照品进样量(μg)的常用对数为横坐标,峰面积常用对数为纵坐标绘制标准曲线。结果黄芪甲苷在0.66~6.63μg范围内,Y=1.6659X+2.5421(r=0.9991),进样量常用对数与峰面积常用对数呈线性关系。
2.3.2 精密度 取同一份供试品溶液(190302)连续进样测定6次,每次15μL,测定其色谱峰面积值,RSD为1.58 %,结果表明精密度良好,结果见表1。
2.3.3 重现性 取同一批样品(190302),按2.1.1方法平行制备6份供试品溶液,依法进行测定,结果黄芪甲苷含量平均值为0.22 mg/g ......
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