心脑疏通胶囊指纹图谱研究(2)
2 方法与结果2.1 色谱条件 色谱柱waters XSelect C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0-5min,85% B;5-20min,85% B→50% B;20-35min,50% B→30% B;35-45min,30% B→10% B;45-65min,10% B);检测波长:270nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃;进样量:10μL。
2.2 溶液制备
2.2.1 对照品溶液 称取丹参酮IIA、隐丹参酮、丹参酮I对照品适量,分别用甲醇溶解制成含丹参酮IIA 212.63μg/mL、隐丹参酮47.52μg/mL、丹参酮I的单一对照品溶液,摇匀,用0.22μm 微孔滤膜滤过,即得。
2.2.2 供试品溶液 取心脑疏通胶囊内容物适量,研细,取约3.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入乙醚50mL,静置24h(时时振摇),过滤,滤液蒸干,用甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,定容,摇匀,用0.22μm微孔滤膜滤过,即得。
2.3 方法学考察
2.3.1 精密度试验 取“2.2.2”项下供试品溶液(批号:161201)按“2.1”项下色谱条件连续进样测定6次 ......
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