抗妇炎胶囊中苦参的质量控制研究(2)
2.2 苦参碱、氧化苦参碱含量测定[4-6]2.2.1 色谱条件 色谱柱:Angilent NH2(250 mm×4.6 mm 5μm);流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(82∶ 9∶ 9);检测波长为220 nm;柱温30 ℃;流速:1.0 mL/min;进样量10 μL。理论板数按氧化苦参碱峰计算,应不低于2000。
2.2.2 对照品溶液的制备 取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含70 μg的溶液,即得。
2.2.3 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物,混匀,取0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液1 mL使湿润,放置5 min,精密加入三氯甲烷25 mL,称定重量,密塞,超声处理(500W 40 KHz)30 min,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液10 mL,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
2.2.4 阴性供试品溶液的制备 取缺苦参阴性样品 ......
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