不同产地川泽泻质量比较研究(2)
2.2.2 供试品溶液制备 取泽泻粉末(过五号筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙腈25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30 min,放冷,再称定重量,用乙腈补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。2.2.3 色谱条件 选用XselectR Hss T3 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水(73∶27)为流动相,等度洗脱;流速1.0 mL·min-1,检测波长208 nm,柱温:30 ℃,进样量10 μL。23-乙酰泽泻醇B含量测定图谱如图1所示。
2.2.4 线性关系考察 分别精密吸取取2.2.1项下储备液1、1、5、8、10 mL,置于100、10、10、10、10 mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,配制成浓度为1 μg/mL、10 μg/mL、50μg/mL、80 μg/mL、100 μg/mL的系列标准溶液,按上述色谱条件测定,以峰面积与对照品浓度进行线性回归,得回归方程为Y=0.4219x+0.6691,相关系数r=0.9997,线性范围:0.99 ~98.80 μg/mL,表明对照品与峰面积呈良好的线性关系。
2.2.5 精密度考察 精密吸取23-乙酰泽泻醇B对照品溶液,按上述色谱条件重复进样6次 ......
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