灵芝提取物质量的研究(2)
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2005年中国药典第一部中灵芝的含量规定为含灵芝多糖以无水葡萄糖计，不得少于0.50%。测定结果表明，实验所用的五批灵芝药材为合格药材。
2.3 灵芝配方颗粒原料的制备。
2.3.1 灵芝的前处理：挑选上述合格的优质灵芝，将其切成小条状。
2.3.2 灵芝的煎煮：取灵芝饮片适量，加10倍量水在60℃温浸1小时，再按煎煮法在常压下提取二次，分别为10倍量水/25小时，8倍量水/1.5小时，合并煎液，滤过，滤液静置12小时，取上清液浓缩至相对密度为1.15～1.20的清膏。减压干燥，制成干清膏。(见表2)
2.3.3 干膏的鉴别：取本品粉末1g,加乙醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干。残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取灵芝对照药材2g，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G板上，以石油醚(60～90℃)～乙酸乙酯～甲酸(15∶5∶1)为展开剂，取出，晾干。置紫外灯(365nm)下检视。在供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.3.4 含量测定。
2.3.4.1 供试品溶液的制备：取药材干清膏约1g,精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，加入乙醇10ml，摇匀，4℃放置12小时，取出，离心，倾去上清液，沉淀加水溶解并转移至50ml量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀，即得。
2.3.4.2 对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖对照品适量，加水制成1ml含0.1mg的溶液，即得。
2.3.4.3 最大吸收波长的确定：精取葡萄糖标准溶液1.0ml,置试管中，加水至2ml,再加硫酸蒽酮6ml，混匀，置水浴中加温15分钟，取出，冰浴冷却15分钟，加水2ml和6ml硫酸蒽酮作空白对照。在岛津UV-2201型分光光度计上，于580～700nm波长范围内测定吸收度。结果在625nm处有最大吸收，同法测得灵芝药供试液均在625nm处有最大吸收。见所以选择625nm波长处测定吸光度。
2.3.4.4 测定法：
2.3.4.4.1 供试品溶液的制备：取本品约2g，精密称定，置索氏提取器中，加水90ml,电加热器加热回流提取至提取液无色，提取液转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，加乙醇150ml,摇匀，4℃放置12小时，取出，离心，倾去上清液，沉淀加水溶解并转移至50ml量瓶中，加水稀释到刻度。摇匀，即得。
2.3.4.4.2 测定法：精密量取供试品溶液2ml，置10ml具塞试管中，精密加入硫酸蒽酮溶液6ml,摇匀，置水浴锅中加热15分钟，取出，放入冰水浴冷却15分钟，以2ml水加6ml硫酸蒽酮试液作空白，照紫外可见分光光度法，在625nm波长处测定吸光度，在30分钟内完成。结果如表3。
2.4 方法学考察。
2.4.1 线性关系考查：分别精密吸取对照品溶液0.2ml,0.4ml,0.6ml,0.8ml,1.0ml,置10ml具塞试管中，加水至2.0ml，照药材含量测定测定法项下的方法，自“精密加入硫酸蒽酮溶液6ml”起，依法测定吸光度。线性关系如图2：
以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算得：y=35.12x-0.0094r=0.9963.线性范围：0.0025～0.0125 mg/ul
2.4.2 精密度实验。
取同一供试品(取第一批制备供试品)，重复测定6次，吸光度为0.282,0.282,0.280,0.279,0.279,0.280 ......
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