过氧化脲漂白剂的配制与标定(1)
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[摘要]目的：配制不同增稠载体及浓度的过氧化脲(carbamide pcroxide，CP)漂白剂。方法：以卡波姆(carbopo1)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或泊洛沙姆(Poloxamer)作为漂白剂的增稠载体，分别配制含有10%、15%和20%cP的漂白凝胶，并通过0.02mol/LKMnO4标准溶液对其所含过氧化氢(hydrogen peroxide，HP)含量进行标定。结果：以Carbopol、PVP或Poloxamer为增稠载体配制的1O%cP中HP含量分别为3.4%、3.6%和3.2%；15%cP中HP含量分别为5.2%、5.3%和5.O%；20%CP中HP含量分别为6.7%、6.6%和7.O%。结论：以不同增稠载体配制的CP漂白剂HP含量均在10%以下，符合家庭漂白剂的含量标准。
[关键词]漂白；过氧化脲；过氧化氢
[中图分类号]R783 [文献标识码]A [文章编号]1008-6455(2007)05-0680-03
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自1989年Haywood和Heymann首次报道家庭漂白技术以来，经过不断的更新和完善，该技术目前已广泛应用于临床。我国自1992年初引进0palescence漂白剂以来，家庭漂白技术在国内也得到广泛开展。家庭漂白剂的主要成分为过氧化脲(CP)和凝胶增稠载体。目前各式各样的牙齿漂白剂存药房即可轻易购得，但占据国内市场的主要是进口漂白剂。本实验即是采用不同的凝胶增稠载体配制不同浓度的CP漂白剂。
1 材料和方法
1.1 试剂与仪器：CP(江西永泰制药化工有限公司，纯度99%)；Carbopol 934，PVP K90和Poloxamer407(德国巴斯夫公司，药用级)；氟化钠(NaF，分析纯)；硝酸钾(KNO3分析纯)；高锰酸钾(KMnO4，分析纯)；草酸钠(Na2C2O4)基准物；浓硫酸(H4SO4，分析纯，密度1.83～1.84)；50mL酸式滴定管，250mL锥形瓶，l00mL量筒，200mL容量瓶，25mL移液管，垂熔玻璃漏斗，棕色试剂瓶，水浴锅。
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1.2 CP漂白剂的配置：分别以carbopol、PVP、Poloxamer作为凝胶增稠载体，配制含有10%、15%和20%CP的漂白凝胶。用Na0H调全pH6.5。漂白剂的主要组成见表1。
1.3 漂白剂中过氧化氢(HP)含量的标定
1.3.1 0.02mol/L KMn04标准溶液的配制：取KMnO43.2g，加入煮沸放冷的蒸馏水1000mL，混匀，置棕色玻璃瓶内，避光保存7～10天，垂熔玻璃漏斗过滤，置于另一棕色玻璃瓶中保存。 1.3.2 O.02mol/L KMnQ标准溶液的标定：精密称取105E干燥至恒重的Na2C204基准物约0.2g，置250mL锥形瓶中，加新鲜蒸馏水125mL与浓H2S045mL，搅拌使溶。置水浴锅中加热到75～85℃，迅速将KMn04标准溶液自滴定管中加入约15mL，待褪色后，继续滴定至溶液显淡红色并保持30s不褪，记录所消耗KMnO4溶液的毫升数。当滴定终了时，溶液温度不应低于55E。根据公式①，分别带入两次滴定消耗KMnO4的毫升数(第一次为17.8mL，第二次为18.4mL)，结果取均数，KMnQ标准溶液的摩尔浓度为0.033mol/L。
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其中CkMno1为KMnO4的摩尔浓度，单位mol/L；为消耗KMnO4的毫升数；Na2C2O4的分子量为134。
1.3.3 HP(分子式：H2o2)含量测定：称取0.1g配制好的CP漂白凝胶，置于200mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，允分摇匀，用移液管移取25mL溶液于250mL锥形瓶中，加3mol·L-1 H2SO410mL，然后用KMnQ标准溶液滴定至微红色，并在30s内不褪色即为终点，记录所消耗的KMnO4溶液的体积。重复测定2次，利用公式②计算CP漂白凝胶中H202的含量(g)，最后以质量体积百分浓度表示(g×0.1-1×100)。要求3次结果的相对平均偏差不超过0.5%.
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其中CKMnol，为标定后KMn04的摩尔浓度；Vm1为标定H2O2消耗KMn04的毫升数；H2O2的分了量为34。
2 结果(见表2)
3 讨论
3.1 不同增稠载体的性质与特点
3.1.1 Carbopol：是一种高分子丙烯酸聚合物，已广泛用于化妆品和药品的研究生产中，并被英、美等国家的药典收载。Carbopol在药剂中有多种用途，可作为增稠剂、助悬剂、凝胶基质、牛物粘附材料、控缓释制剂的骨架材料等。根据聚合时使用的原料不同和聚合度大小不同，Carbopol有多种规格，常用的有934、934P、940、941、971P、974P和1342等。Carbop01分子结构中含56%～68%的羧基，因此具有一定的酸性，1%水分散体的pH约为3，可用有机或无机碱性物质中和，形成凝胶。Carbopol被中和致羧基离子化后，由于负电荷的相互排斥作用，使分子链弥散伸展，呈极大的膨胀状态，并具粘性。Carbopol具有内在特有的轻度交联结构，其良好的粘滞性和亲水凝胶性使其具有较好的控、缓释作用。
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3.1.2 PVP：早粉末状，具有优良的水溶解性、增稠性、生物相溶性、生理惰性、成膜性、膜体保护能力，对酸、盐及热较稳定，已成为药剂学研发中非常常用的一种药用高分了材料，其优越性己被越来越多地认识，使它成为一种成熟的多用途药用辅料。PVP常被用作口服液制剂中的增稠剂。比如在乳剂和混悬剂叶1，PVP K-90就可作为很好的增稠稳定剂，而且聚合物是被吸附存单个胶体离子表面，形成一薄层分子层以防止其聚结。
3.1.3 Poloxamer：由聚氧乙烯一聚氧丙烯共聚而成，在水或乙醇中易溶，2.5%水溶液的pH值在5.0～7.5，水溶液在空气中较稳定，对酸碱水溶液和金属离子稳定。研究表明Poloxamer无毒、无刺激和致敏性，口服LD50>15g/Kg，对人体十分安全，是一一种应用广泛的药用缓释辅料。国际上最新的药物缓释辅料一Poloxamer 407最大的特点是在低温
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