过氧化脲漂白剂对釉质粘结强度的影响(2)
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微拉伸测试法和其它粘结强度测试法相比，能更客观的反应粘结系统本身的粘结性能，是目前常用的粘结强度测试法。本研究即通过微拉伸法测试不同增稠载体和浓度的CP漂白剂以及抗氧化剂对釉质粘结强度的影响，从而为临床应用进一步提供理论依据。
1材料和方法
1.1 实验材料：收集近期(1月内)拔除的离体磨牙60颗，要求无龋坏、裂纹、牙体完整，清除表面结石及色素，浮石粉浆抛光，储存于4℃蒸馏水中备用；分别以Carbopol、PVP、Poloxamer为增稠载体，配制含10%和20%CP的漂白剂(第四军医大学口腔医院材料教研室)；D-异抗坏血酸钠(按国家GB8273-87标准生产，符合美国食品FCC(Ⅳ)版标准，由陕西世新实业有限责任公司提供)：为白色结晶性粉末，用蒸馏水和PVP配成10%的抗坏血酸钠凝胶；37%磷酸，Single Bond(3M ESPE，USA)粘结系统，Charisma(Heraeus Kulzer，混合填料)复合树脂；人工唾液。
1.2 实验仪器：实验切割机(90YN60-2C/JBE3G，西安中联微电机有限责任公司)；体视显微镜(XTT，上海勤奋仪器厂)；游标卡尺(开封量具厂，精度为0.02mm)；光固化机(QHL75TM，Densply)；万能材料实验机(岛津，日本)；扫描电镜(SEM，日本)JSM-6400。
1.3 方法
1.3.1 分组：将牙随机分为7组。1～6组为实验组，每组再分为a、b、c 3个亚组，每亚组3颗牙齿。1a、3a和5a组牙冠颊舌面分别用以Carbopol、PVP和Poloxamer为增稠载体的10%CP漂白2周后即刻粘结树脂；2a、4a和6a组牙冠颊舌面分别用以Carbopol、PVP和Poloxamer为增稠载体的20%CP漂白2周后即刻粘结树脂；1b、3b和5b组牙冠颊舌面分别用以Carbopol、PVP和Poloxamer为增稠载体的10%CP，每天8h漂白结束后，冲洗，再浸入10%的抗坏血酸钠凝胶中3h，持续2周后即刻粘结树脂；2b、4b和6b组牙冠颊舌面分别用以Carbopol、PVP和Poloxamer为增稠载体的20%CP，每天8h漂白结束后，冲洗，再浸入10%的抗坏血酸钠凝胶中3h，持续2周后即刻粘结树脂；1c、3c和5c牙冠颊舌面分别用以Carbopol、PVP和Poloxamer为增稠载体的10%CP漂白2周后，再在人工唾液中浸泡2周，之后粘结树脂；2c、4c和6c牙冠颊舌面分别用以Carbopol、PVP和Poloxamer为增稠载体的20%CP漂白2周后，再在人工唾液中浸泡2周，之后粘结树脂；7组为对照组，分为a和c 2个亚组。7a组人工唾液中浸泡2周后，在颊舌面粘结树脂；7c组人工唾液中浸泡4周后，在颊舌面粘结树脂。粘结前的漂白治疗在37℃、100%相对湿度条件下完成，漂白间隙储存介质为人工唾液。对照组人工唾液每日更换。
1.3.2 试件的制备：牙冠颊舌面彻底冲洗吹干，37%磷酸酸蚀，冲洗吹干，涂两层Single Bond，光照10s，其上堆塑Charisma树脂，分层固化，形成4mm高的树脂冠。30min后置于37℃水浴保存24h。在牙合面中央沿近远中向垂直将牙分为颊舌两部分，分别包埋，流水下用低速切割机将牙齿沿颊舌向先垂直后平行切割成界面为1mm×1mm的条形试件。
1.3.3 MTBS测试：用游标卡尺测量粘结界面处的宽度(B)、高度(H)，计算粘结面积S=B×H，最后用氰基丙烯酸酯粘结剂将试样上下两端粘于特制的试样夹持固定装置上，通过夹具连接到万能材料实验机上(传感器500N，预载荷5N)，测试试件拉伸断裂时最大载荷力F，拉伸速率为1mm/min。每组测24个试件(n=24)，最后根据公式MTBS＝F/S计算拉伸强度，单位为MPa。
1.3.4 粘结破坏类型分析：在体视显微镜下(40倍)观察试件破坏的断面，并对粘结破坏类型进行规类：①界面破坏，即断裂发生于牙釉质和复合树脂间，包括粘结剂的内聚破坏；②釉牙本质界破坏，即从釉牙本质界分离；③内聚破坏，断裂分别发生于牙釉质和复合树脂内；④混合破坏，既有界面破坏又有内聚破坏和釉牙本质界破坏。
1.3.5 电镜分析：从各组试件中选出不同的断裂类型，将断端干燥喷金后进行SEM观察。
1.3.6 数据处理：从各组中选出10个试件，利用Spss11.0软件通过双因素方差分析和SNK-q检验对其MTBS结果进行统计分析。
2结果
2.1 MTBS测试结果(见表1)：分析结果表明：各实验组2周漂白后即刻粘结，釉质粘结强度明显低于对照组(P<0.05)； 10%CP漂白同时抗氧化治疗或延迟粘结，釉质的粘结强度和对照组没有明显差异(P>0.05)；20%CP漂白同时抗氧化治疗或延迟粘结，可明显提高釉质的粘结强度(P<0.05)，但和对照组仍有显著差异(P<0.05)。说明延迟粘结或抗氧化治疗可从一定程度上提高釉质的粘结强度，缩短漂白后粘结的时间。
同种载体下，经10%CP漂白后，釉质的粘结强度要高于20%CP漂白组(P<0.05)。说明随CP浓度的增高，釉质粘结强度下降。
同种浓度下，不同增稠载体组间的粘结强度没有显著差异(P>0.05)。说明增稠载体对釉质的粘结强度没有显著影响。
2.2 粘结破坏类型：各组破坏断面在体视显微镜下观察分型见表2。各实验组和对照组多呈界面破坏、釉牙本质界破坏和混合破坏，偶见牙釉质和复合树脂内聚破坏。
2.3 SEM观察结构：各组镜下观察结果无明显差异。理想的界面分离破坏很难出现，因为分离的断面上总会或多或少的有粘结剂(如图1)或树脂残余(如图2)附着。断端多为混合破坏，既有界面破坏，又有釉质和树脂的破坏(如图3～4)，但更多的是伴有釉牙本质界的破坏(如图5)。单纯的内聚破坏很少出现。仅有的断裂试样中树脂的破坏主要发生在接层部位(附图6)，在釉质内破坏的试件(如图7)中发现釉柱周围有明显的脱矿溶解区，并呈“蜂窝状”改变(如图8)。
3讨论
微拉伸测试法最早是由Sano等[1]于1994年提出。其显著特征在于拉伸后断裂绝大部分发生于粘结界面，最大限度地避免了内聚破坏对粘结强度的影响。而且被测粘结面不一定要求平直，符合牙釉质表面形态特征，从而能更客观的反映粘结系统本身的粘结性能。Sano等在研究中发现，与剪切粘结强度测试法相比，当试件粘结面的横截面积在2mm2以下时，微拉伸法能将在牙本质或材料中形成的内聚力降至最低。试件拉伸断裂时受到的拉力即为粘结剂所能承受的最大拉力，从而最大程度地体现粘结界面的破坏情况。以往粘结强度测试值较低，一个很重要的原因就是尚未达到粘结强度的最高值时 ......
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