微波消解-冷原子吸收分光光度法测定面制食品中汞
http://www.100md.com
2010年2月1日
 |
| 第1页 |
参见附件(726KB，1页)。
【摘要】目的:采用微波消解-冷原子吸收分光光度法测定面制食品中汞。方法:样品经微波消解后,用冷原子吸收分光光度法对面制食品中汞进行测定。结果:面制食品经微波消解后,标准曲线相关系数为0.999,回收率为92.1%～95.7%,相对标准偏差(RSD)为2.39%。结论:本方法测定面制食品中汞样品前处理简单、快速、试剂用量少,检测结果准确度、精密度好,能满足面制食品中汞含量的测定要求,是一种简便、快速、可行的测定面制食品中汞的方法。
【关键词】微波消解;冷原子吸收分光光度法;面制食品;汞
【中图分类号】R155.511 【文献标识码】A 【文章编号】1008-6455(2010)08-0424-01
Microwave Digestion - Atomic Absorption Spectrometry Determination of Mercury in Flour Food
Shu Xiangjun Li Yong Huang Xuemei Fei Chang
【Abstract】Objective: To use microwave digestion - atomic absorption spectrometry to determinate mercury in flour food. Methods: The samples were in microwave digestion and atomic absorption spectrometry in food to determine mercury. Results: After the flour food was digested by microwave, standard curve correlation coefficient figure was 0.999, the recovery rate was 92.1% to 95.7%, and relative standard deviation (RSD) was 239%.Conclusion: The determination of mercury in samples of flour food is simple, rapid, reagent consumption and the test results accuracy, precision, the system can meet the mercury content in food requirements, which is a simple, fast and feasible determination of mercury in food flour methods.
【Key words】Microwave digestion; cold atomic absorption spectrometry; Flour Food; mercury
汞以各种化学形态排入环境,污染空气、水质和土壤,导致对食品的污染。汞进入人体内器官后,能长期、高浓度蓄积在肝、肾、脑等主要部位,当器官汞浓度超过一定量时,即表现出各种症状,引起肝、肾损害,造成机能障碍,逐渐营养不足而死亡,还可引起致畸作用和染色体异常现象[1,2]。一般情况下,各类食品在进行测定前必须经过前处理,而传统的湿式消化方法,在测定汞的样品中具有消化周期长、易污染环境等缺点。微波消解技术是近年兴起的已被广泛用于各种试样的前处理[3-5],方法具有快速、高效、损失少和试剂用量少的优点。笔者将冷原子吸收分光光度法和微波消解技术进行了揉合,用于面制食品中汞的测定,具有准确度高、精密度好、损失少、简便、快速、污染小的优势。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器:WCG -208型测汞仪(吉林市北光分析仪器厂),微波快速消解系统WX-4000型(上海屹荛分析仪器有限公司),智能加热器DK-3型,电子分析天平,10 ml具塞比色管。
1.1.2 试剂:汞吸收液:0.1 N高锰酸钾溶液与10%硫酸溶液等体积混合,1.00 mg/ml汞标准液(国家标准物质),0.10 ug/ml汞标准使用液,30%氯化亚锡溶液,硝酸,30%过氧化氢溶液,20%盐酸羟胺溶液。所用玻璃仪器均需以(1+5)硝酸浸泡过夜,用水洗净,最后用去离子水冲洗干净。
1.2 方法
1.2.1 样品前处理[6]:称取经粉碎混匀的样品约30.0 g,置85℃烘箱中干燥4 h,再分别称取0.30 g干燥后样品置于微波消解内管中,加硝酸4.0 ml,过氧化氢1.0 ml,滴加浓硫酸0.50 ml,待反应平缓后,转入微波消解仪中进行了消解,消解程序为第一步3 kg/cm2、60 s,第二步8 kg/cm2、120 s,第三步15 kg/cm2、120 s。消解程序结束后,取出消解管,冷却,将内管中样品消解液用少量去离子水洗入烧杯中,置电炉上加热沸腾2～3 min驱赶残余的硝酸,然后定容至10 ml具塞比色管中。
1.2.2 绘制标准曲线:取10 ml比色管6支,分别加入汞标准使用液0.0、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50 ml,各管加汞吸收液至10 ml,再向各管滴加20%盐酸羟胺溶液(约1～2滴),不断振摇至高锰酸钾溶液的紫色褪尽,放置20 min。分别将标准管溶液转入汞蒸气发生管,用0.5 ml水洗涤比色管,洗液一并转入汞蒸气发生管内。分别加入20%氯化亚锡溶液1 ml,迅速转动两个三通活塞(测量),送入流量为1 L/min的载气,将汞蒸气吹入仪器,记录读数。依据读数绘制标准曲线。
1.2.3 样品测定:取样品消化液依同法进行测定,查标准曲线得样品中汞含量(ug)。
2 结果与讨论
2.1 消化方法的选择:样品的前处理是准确测定汞含量的关键,因此同时用两种种消化方法:微波消解法和传统的湿式消化法,分别对已知汞含量的质控样品进行消化测定,结果见表1 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(726KB，1页)。