活血康脑胶囊中黄芪甲苷的提取工艺研究(2)
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参见附件。
1111123.5247.86
2122223.0650.49
3133339.6134.07
4212329.2828.39
5223120.2621.73
6231258.0053.00
7313260.3852.54
8321391.5892.43
9332136.6731.69
Ⅰ218.615241.9685366.3961181.7359
Ⅱ210.6631299.5619199.5833297.4689T=794.56
Ⅲ365.2839253.0316228.5826315.3573C=35073.83
R154.620857.5934166.8128133.6213
Ⅰ247792.5358548.76134246.133027.95
Ⅱ244378.9489737.3439833.588487.73
Ⅲ2133432.364025.0152250.0199450.21
离均差平方和2526.811311.35882647.7791753.821
误差平方和745.3426
表4影响黄芪甲苷提取的方差分析
来源离均差平方和自由度方差F值显著性
A2526.81121263.40515.2556<0.01
B311.35882155.67941.879826>0.05
C2647.77921323.8915.98595<0.01
D1753.8212876.910410.58868<0.01
误差745.3426982.81584
结果分析:以黄芪甲苷的提取率为指标,则:
影响因素程度依次为C>A>D>B。A因素:极显著性因素,且Ⅲ>Ⅰ>Ⅱ。
B因素:无显著性差异,Ⅱ>Ⅲ>Ⅰ;
C因素:极显著性因素,且Ⅰ>Ⅲ>Ⅱ;
D因素:极显著性因素,且Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ。
由上可见,最佳提取条件应为A3B2C1D3。
2.5 最佳工艺的验证
称取黄芪10g 3份,按最佳工艺提取,按上述供试品溶液制备测定方法,测定黄芪甲苷含量,计算提取率。结果见表5。
表5最佳工艺的验证
样品号黄芪甲苷得率(%)
192.32
291.51
392.00
结果表明,按最佳工艺提取出来的黄芪甲苷含量比正交实验中任何一次都高,表明最佳工艺可行。
3讨 论
(1)HPLC法测定黄芪甲苷简便快捷,精密度好,回收率高,已成为中药及其制剂质量监控的一种有效手段[4-7]。而黄芪药材中黄芪甲苷的含量很低,并且属于明显的末端吸收,仪器检测比较困难,易受溶剂干扰,需要对样品进行一系列前处理以减少干扰提高响应值。
活血康脑胶囊的制药组分黄芪中,所含有的黄芪苷(astragaloside)类成分的β-D-xylose上的乙酰基,在碱性条件下处理时,很容易水解掉,而变成Astragaloside Ⅳ,因此本试验采用经溶剂提取后,再用碱液处理,提高黄芪甲苷含量,再依次用乙酸乙酯、水饱和正丁醇液萃取、水洗涤进行纯化,减少测定时对黄芪甲苷的干扰。
实验结果表明本实验建立的提取、测定方法灵敏度高、快速、准确、简便、重现性好,可以用于黄芪及其制剂的质量控制。
(2)从表1可以看出,黄芪的水提和醇提工艺对黄芪甲苷的提取有较大的差别,且醇提法优于水提法,因此笔者采用乙醇作为提取溶剂进行工艺研究。
(3)从表3正交实验设计结果进行极差分析可见:以黄芪甲苷的提取率为指标,影响因素程度大小依次为C、A、D、B。对于A因素各水平Ⅲ>Ⅰ>Ⅱ,B因素各水平Ⅱ>Ⅲ>Ⅰ,C因素各水平Ⅰ>Ⅲ>Ⅱ,D因素各水平Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ,表明最佳工艺为A3B2C1D3。
(4)正交实验设计方差分析,误差平方和可以从两个途径计算得出,一是空列,二是重复实验。本实验为3水平4因素试验,用L9(34) 正交表,刚好将表格填满,没有空列进行误差分析。因此,笔者采用重复正交实验法(二次重复),以减少实验误差,提高实验的精确程度[8]。
从表3正交实验设计结果进行方差分析,C、A、D均有极显著性差异(P<0 ......
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