脑络安胶囊的质量控制研究(2)
参见附件(12kb)。
2.2.8 加样回收率试验 取已知含量的脑络安胶囊6份，分别精密加入黄芪甲苷对照品，按照供试品溶液制备方法，制备、测定，黄芪甲苷的平均回收率为96.33%，相对标准偏差RSD为1.63%。
2.2.9 样品测定 精密吸取3批供试品溶液，平行3次注入色谱仪进行测定。结果见表1。
表1 脑络安胶囊中黄芪甲苷含量测定结果(n＝3)
3 分析与讨论
曾对供试品溶液制备过程中正丁醇洗涤条件进行选择，分别以水和氨试液洗涤正丁醇层，结果以氨试液洗涤时，黄芪甲苷斑点较清晰。故选择以氨试液洗涤正丁醇层。分别以氯仿-甲醇-水、氯仿-甲醇-甲酸不同比例(10℃以下放置过夜)下层液为展开剂，展开，取出，以10%硫酸乙醇溶液为显色剂，105℃烘至斑点显色清晰，置365nm下检视，结果以氯仿-甲醇-水(7∶2.5∶0.25)(10℃以下放置过夜)下层液为展开剂时，斑点集中、明显，且缺黄芪阴性对照无干扰。
HPLC法测定黄芪甲苷简便快捷,精密度好,回收率高，已成为中药及其制剂质量监控的一种有效手段[1-4]。而黄芪药材中黄芪甲苷的含量很低，并且属于明显的末端吸收，仪器检测比较困难，易受溶剂干扰，需要对样品进行一系列前处理以减少干扰提高响应值。黄芪中所含有的黄芪苷(astragaloside)类成分的β-D-xylose上的乙酰基，在碱性条件下处理时，很容易水解掉，而变成Astragaloside Ⅳ，因此本试验采用经溶剂提取后，再用碱液处理，提高黄芪甲苷含量，再依次用乙酸乙酯、水饱和正丁醇液萃取、水洗涤进行纯化，减少测定时对黄芪甲苷的干扰。实验结果表明本实验建立的提取、测定方法灵敏度高、快速、准确、简便、重现性好，可以用于黄芪及其制剂的质量控制。
本实验用薄层层析、高效液相色谱等现代先进技术建立了脑络安胶囊主要成分的定性、定量标准，可用于控制脑络安胶囊的质量，以利于进一步对其药效学加以深入研究探讨。
参考文献
[1] 胡海云，王伟华，段启.HPLC-ELSD法测定不同产地黄芪中黄芪甲苷[J].中草药，2006，37(12)：1886-1888.
[2] 张虹，叶美娣，陈学锋.HPLC测定黄芪精中黄芪甲苷的含量[J].中国现代应用药学杂志，2001，18(3):225-227.
[3] 吴永平,棘永梅，曹园，等.HPLC-ELSD法测定黄芪提取物中黄芪甲苷的含量[J].中成药，2001，23(9)：673-674.
[4] 吴巧凤,范英.HPLC法测定补血胶囊中黄芪甲苷的含量[J].中草药，2003,34(5):425-426.
2.2.8 加样回收率试验 取已知含量的脑络安胶囊6份，分别精密加入黄芪甲苷对照品，按照供试品溶液制备方法，制备、测定，黄芪甲苷的平均回收率为96.33%，相对标准偏差RSD为1.63%。
2.2.9 样品测定 精密吸取3批供试品溶液，平行3次注入色谱仪进行测定。结果见表1。
表1 脑络安胶囊中黄芪甲苷含量测定结果(n＝3)
3 分析与讨论
曾对供试品溶液制备过程中正丁醇洗涤条件进行选择，分别以水和氨试液洗涤正丁醇层，结果以氨试液洗涤时，黄芪甲苷斑点较清晰。故选择以氨试液洗涤正丁醇层。分别以氯仿-甲醇-水、氯仿-甲醇-甲酸不同比例(10℃以下放置过夜)下层液为展开剂，展开，取出，以10%硫酸乙醇溶液为显色剂，105℃烘至斑点显色清晰，置365nm下检视，结果以氯仿-甲醇-水(7∶2.5∶0.25)(10℃以下放置过夜)下层液为展开剂时，斑点集中、明显，且缺黄芪阴性对照无干扰。
HPLC法测定黄芪甲苷简便快捷,精密度好,回收率高，已成为中药及其制剂质量监控的一种有效手段[1-4]。而黄芪药材中黄芪甲苷的含量很低，并且属于明显的末端吸收，仪器检测比较困难，易受溶剂干扰，需要对样品进行一系列前处理以减少干扰提高响应值。黄芪中所含有的黄芪苷(astragaloside)类成分的β-D-xylose上的乙酰基，在碱性条件下处理时，很容易水解掉，而变成Astragaloside Ⅳ，因此本试验采用经溶剂提取后，再用碱液处理，提高黄芪甲苷含量，再依次用乙酸乙酯、水饱和正丁醇液萃取、水洗涤进行纯化，减少测定时对黄芪甲苷的干扰。实验结果表明本实验建立的提取、测定方法灵敏度高、快速、准确、简便、重现性好，可以用于黄芪及其制剂的质量控制。
本实验用薄层层析、高效液相色谱等现代先进技术建立了脑络安胶囊主要成分的定性、定量标准，可用于控制脑络安胶囊的质量，以利于进一步对其药效学加以深入研究探讨。
参考文献
[1] 胡海云，王伟华，段启.HPLC-ELSD法测定不同产地黄芪中黄芪甲苷[J].中草药，2006，37(12)：1886-1888.
[2] 张虹，叶美娣，陈学锋.HPLC测定黄芪精中黄芪甲苷的含量[J].中国现代应用药学杂志，2001，18(3):225-227.
[3] 吴永平,棘永梅，曹园，等.HPLC-ELSD法测定黄芪提取物中黄芪甲苷的含量[J].中成药，2001，23(9)：673-674.
[4] 吴巧凤,范英.HPLC法测定补血胶囊中黄芪甲苷的含量[J].中草药，2003,34(5):425-426.
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