黄连中盐酸小檗碱的水提工艺研究(2)
参见附件(12kb)。
2.6 验证性实验
按照上述最佳提取工艺进行验证试验，平行提取3次，测得盐酸小糪碱的平均得率为4.16%(高于正交表中9次试验的结果)，RSD为1.51%。表明该提取工艺能较好地反映黄连中盐酸小檗碱的提取条件。
2.7 精密度试验
精密吸取对照品溶液10μL，连续进样6次，测定盐酸小檗碱的峰面积的RSD为0.34%，表明精密度良好。
2.8 稳定性试验
取供试品溶液在0、2、4、6、8、12h分别进样10μL，记录峰面积，结果盐酸小檗碱面积值的RSD为2.49%，可见供试品溶液在12h内基本稳定。
2.9 加样回收实验
称取6份已知含量的黄连药材，精密加入适量盐酸小檗碱对照品溶液。按“2.3”项下方法制备溶液，按上述色谱分析条件进样，测定，计算回收率，结果平均回收率为100.05%，RSD为1.78%。
3 小结与讨论
(1)黄连中的小檗碱一般以季铵型生物碱的状态存在，可以离子化呈强碱性，能溶于水。本实验中黄连的小檗碱的含量以盐酸小檗碱计，将小檗碱转化为盐酸小檗碱进行水为溶剂的提取工艺研究。
(2)实验中考察了多种流动相条件[9-10]：(1)乙腈-磷酸缓冲盐(20∶80)；(2)乙腈-0.4%磷酸(18∶82)；(3)甲醇-水-三乙胺(40∶60∶0.1)，但结果发现盐酸小檗碱峰未能达到较好的分离效果，后采用乙腈-0.02moL·L-1KH2PO4流动相后盐酸小檗碱的分离度有所改善，改变流动相的比例，最后发现乙腈-0.02moL·L-1KH2PO4的比例为30∶70时 ......
2.6 验证性实验
按照上述最佳提取工艺进行验证试验，平行提取3次，测得盐酸小糪碱的平均得率为4.16%(高于正交表中9次试验的结果)，RSD为1.51%。表明该提取工艺能较好地反映黄连中盐酸小檗碱的提取条件。
2.7 精密度试验
精密吸取对照品溶液10μL，连续进样6次，测定盐酸小檗碱的峰面积的RSD为0.34%，表明精密度良好。
2.8 稳定性试验
取供试品溶液在0、2、4、6、8、12h分别进样10μL，记录峰面积，结果盐酸小檗碱面积值的RSD为2.49%，可见供试品溶液在12h内基本稳定。
2.9 加样回收实验
称取6份已知含量的黄连药材，精密加入适量盐酸小檗碱对照品溶液。按“2.3”项下方法制备溶液，按上述色谱分析条件进样，测定，计算回收率，结果平均回收率为100.05%，RSD为1.78%。
3 小结与讨论
(1)黄连中的小檗碱一般以季铵型生物碱的状态存在，可以离子化呈强碱性，能溶于水。本实验中黄连的小檗碱的含量以盐酸小檗碱计，将小檗碱转化为盐酸小檗碱进行水为溶剂的提取工艺研究。
(2)实验中考察了多种流动相条件[9-10]：(1)乙腈-磷酸缓冲盐(20∶80)；(2)乙腈-0.4%磷酸(18∶82)；(3)甲醇-水-三乙胺(40∶60∶0.1)，但结果发现盐酸小檗碱峰未能达到较好的分离效果，后采用乙腈-0.02moL·L-1KH2PO4流动相后盐酸小檗碱的分离度有所改善，改变流动相的比例，最后发现乙腈-0.02moL·L-1KH2PO4的比例为30∶70时 ......
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