正交设计法优化两头尖总皂苷微波提取工艺(2)
参见附件(12kb)。
2.2.4 微波法 精密称取两头尖药材粗粉20.024 g，用15倍量70%乙醇提取1次，5min，功率225W，每30s停1次(防止温度过高，温度控制在85℃以下)抽滤，回收乙醇，继续水浴挥至稠膏,烘箱干燥至恒重。
表1 两头尖总皂苷提取方法比较
用微波法,超声波法和回流法对两头尖总皂苷进行提取,比较3种提取方法的差异,结果如表1所示。由表1可以看出:微波法提取的两头尖总皂苷的提取率,远高于回流提取2h和超声法提取,且微波法可在低温操作，简单易行，从节能、省时等多方面角度来看,微波法优于回流提取和超声波提取法，应选用微波提取法作为正交设计实验的提取工艺。
2.3 正交设计优化微波提取工艺
2.3.1 设计因素水平 从表1结果中可以看出，以乙醇微波提取的效果最佳，故采用乙醇微波提取总皂苷.经过预实验确定3个因素，即乙醇浓度(A)、提取时间(B)及溶媒比(C)，根据实验，每个因素设计3个水平，用L9(34)正交表进行实验(见表3)，以提取液中两头尖总皂苷的提取率作为指标。
2.3.2 样品制备 精密称取两头尖粗粉10g，根据表3中实验设计进行实验，得提取液，回收乙醇，于蒸发皿中浓缩至干。按2.1.2项下进行含量测定。结果见表3，方差分析结果见表4。
表2 L9(34)实验因素水平表
表3 L9(34)实验及结果
表4 方差分析结果
2.3.3 方差分析 由表3的极差可知,影响两头尖皂苷得率的各因素中,其主次顺序依次为乙醇浓度>提取时间>溶媒比,即乙醇浓度对皂苷得率的影响最大,溶媒比对皂苷得率的影响最小。表4的方差分析表明,乙醇浓度对两头尖皂苷得率具有极显著影响,提取时间、溶媒比对皂苷得率影响不大。
本实验结果表明，60%乙醇微波提取的效果最佳，误差为空白，乙醇浓度变化对结果有显著性影响，故乙醇浓度作为主要因素.分析结果表明，A因素选1水平，B因素，C因素对结果变化无显著性影响，可任选一水平或者中间水平，如果从经济学角度考虑，C因素应选1水平，故该药材提取的最佳工艺为A1 B2 C1，即使用60%的乙醇，加入的溶剂为药材量的10倍，微波提取8min为好。
2.4 验证试验
为进一步验证优选方法的可靠性,取3 份药材,每份10 g,按优选得到的工艺条件进行验证试验,操作方法同前,结果总皂苷提取率分别为：3.44%,3.24% ......
2.2.4 微波法 精密称取两头尖药材粗粉20.024 g，用15倍量70%乙醇提取1次，5min，功率225W，每30s停1次(防止温度过高，温度控制在85℃以下)抽滤，回收乙醇，继续水浴挥至稠膏,烘箱干燥至恒重。
表1 两头尖总皂苷提取方法比较
用微波法,超声波法和回流法对两头尖总皂苷进行提取,比较3种提取方法的差异,结果如表1所示。由表1可以看出:微波法提取的两头尖总皂苷的提取率,远高于回流提取2h和超声法提取,且微波法可在低温操作，简单易行，从节能、省时等多方面角度来看,微波法优于回流提取和超声波提取法，应选用微波提取法作为正交设计实验的提取工艺。
2.3 正交设计优化微波提取工艺
2.3.1 设计因素水平 从表1结果中可以看出，以乙醇微波提取的效果最佳，故采用乙醇微波提取总皂苷.经过预实验确定3个因素，即乙醇浓度(A)、提取时间(B)及溶媒比(C)，根据实验，每个因素设计3个水平，用L9(34)正交表进行实验(见表3)，以提取液中两头尖总皂苷的提取率作为指标。
2.3.2 样品制备 精密称取两头尖粗粉10g，根据表3中实验设计进行实验，得提取液，回收乙醇，于蒸发皿中浓缩至干。按2.1.2项下进行含量测定。结果见表3，方差分析结果见表4。
表2 L9(34)实验因素水平表
表3 L9(34)实验及结果
表4 方差分析结果
2.3.3 方差分析 由表3的极差可知,影响两头尖皂苷得率的各因素中,其主次顺序依次为乙醇浓度>提取时间>溶媒比,即乙醇浓度对皂苷得率的影响最大,溶媒比对皂苷得率的影响最小。表4的方差分析表明,乙醇浓度对两头尖皂苷得率具有极显著影响,提取时间、溶媒比对皂苷得率影响不大。
本实验结果表明，60%乙醇微波提取的效果最佳，误差为空白，乙醇浓度变化对结果有显著性影响，故乙醇浓度作为主要因素.分析结果表明，A因素选1水平，B因素，C因素对结果变化无显著性影响，可任选一水平或者中间水平，如果从经济学角度考虑，C因素应选1水平，故该药材提取的最佳工艺为A1 B2 C1，即使用60%的乙醇，加入的溶剂为药材量的10倍，微波提取8min为好。
2.4 验证试验
为进一步验证优选方法的可靠性,取3 份药材,每份10 g,按优选得到的工艺条件进行验证试验,操作方法同前,结果总皂苷提取率分别为：3.44%,3.24% ......
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