黄芩提取物工艺研究(2)
参见附件(12kb)。
Ⅱ组：将称取的100g黄芩沸水提取两次，第一次12倍量，2h，第2次10倍量，1.5h。无纺布滤过，滤液浓缩至530mL，加浓HCl调pH至1～2，80℃水浴恒温30min，沉淀，去上清液，加250mL蒸馏水，搅拌均匀，加40%氢氧化钠，调至pH7，加250mL 85%乙醇，80℃水浴10min，溶解，抽滤。滤液加浓HCl调pH1～2，60℃水浴30min，静置去上清液，500mL蒸馏水洗两次，500mL 85%乙醇洗两次，抽滤，减压干燥，得黄芩苷(60℃真空干燥)。
Ⅲ组：将称取的100g黄芩沸水提取两次，第1次12倍量，2h，第2次10倍量，1.5h。无纺布滤过，滤液浓缩至530mL，加浓HCl调pH至1～2，80℃水浴恒温30min，沉淀，去上清液，加250mL蒸馏水，搅拌均匀，加40%氢氧化钠，调至pH7，加250mL 85%乙醇，80℃水浴10min，溶解，抽滤。滤液加浓HCl调pH1～2，60℃水浴30min，静置去上清液，500mL蒸馏水洗两次，500mL 85%乙醇洗两次，抽滤，减压干燥，得黄芩苷(60℃真空干燥)。
Ⅳ组：将称取的100g黄芩冷水提取两次，第1次12倍量，2h，第2次10倍量，1.5h。无纺布滤过，滤液浓缩至530mL，加浓HCl调pH至1～2，80℃水浴恒温30min，沉淀，去上清液，加250mL蒸馏水，搅拌均匀，加40%氢氧化钠，调至pH7，加250mL 85%乙醇，80℃水浴10min，溶解，抽滤。滤液加浓HCl调pH1～2，60℃水浴30min，静置去上清液，500mL蒸馏水洗两次，500mL 85%乙醇洗两次，抽滤，减压干燥，得黄芩苷(60℃真空干燥)。
Ⅴ组：将称取的100g黄芩冷水提取两次，第1次12倍量，2h，第2次10倍量，1.5h。无纺布滤过，滤液浓缩至530mL，加浓HCl调pH至1～2，80℃水浴恒温30min，沉淀，去上清液，加250mL蒸馏水，搅拌均匀，加40%氢氧化钠，调至pH7，加250mL 85%乙醇，80℃水浴10min，溶解，抽滤。滤液加浓HCl调pH1～2，60℃水浴30min，静置去上清液，500mL蒸馏水洗两次，500mL 85%乙醇洗两次，抽滤，减压干燥，得黄芩苷(60℃真空干燥)。
Ⅵ组：将称取的100g黄芩冷水提取两次，第1次12倍量，2h，第2次10倍量，1.5h。无纺布滤过，滤液浓缩至530mL，加浓HCl调pH至1～2，80℃水浴恒温30min，沉淀，去上清液，加250mL蒸馏水，搅拌均匀，加40%氢氧化钠，调至pH7，加250mL 85%乙醇，80℃水浴10min，溶解，抽滤。滤液加浓HCl调pH1～2，60℃水浴30min，静置去上清液，500mL蒸馏水洗两次，500mL 85%乙醇洗两次，抽滤，减压干燥，得黄芩苷(60℃真空干燥)。
称取各组得到黄芩苷，并经HPLC检测，结果见表3。
表3 各组分产量和含量结果
工艺放大的结果显示沸水比冷水提取效率高，且80℃水浴恒温超过30min后，无明显增加，故选80℃水浴恒温30min。
2.1.4 正交试验[3-5] 《中华人民共和国药典》2005年版一部中对黄芩提取物的制法介绍为：取黄芩，加水煎煮，合并煎液，浓缩至适量，用浓HCl调节pH值至1.0～2.0，80℃保温，静置，滤过，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用浓HCl调节pH值至1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得。此制法当中没有对一些影响提取的因素阐述，故现以煎煮次数、煎煮时间、用水量3个水平因素设计正交试验，以黄芩苷的产量为指标，优选药对的提取条件。试验因素水平见表4。
称取9份100g样品，分别置于铝锅中 ......
Ⅱ组：将称取的100g黄芩沸水提取两次，第一次12倍量，2h，第2次10倍量，1.5h。无纺布滤过，滤液浓缩至530mL，加浓HCl调pH至1～2，80℃水浴恒温30min，沉淀，去上清液，加250mL蒸馏水，搅拌均匀，加40%氢氧化钠，调至pH7，加250mL 85%乙醇，80℃水浴10min，溶解，抽滤。滤液加浓HCl调pH1～2，60℃水浴30min，静置去上清液，500mL蒸馏水洗两次，500mL 85%乙醇洗两次，抽滤，减压干燥，得黄芩苷(60℃真空干燥)。
Ⅲ组：将称取的100g黄芩沸水提取两次，第1次12倍量，2h，第2次10倍量，1.5h。无纺布滤过，滤液浓缩至530mL，加浓HCl调pH至1～2，80℃水浴恒温30min，沉淀，去上清液，加250mL蒸馏水，搅拌均匀，加40%氢氧化钠，调至pH7，加250mL 85%乙醇，80℃水浴10min，溶解，抽滤。滤液加浓HCl调pH1～2，60℃水浴30min，静置去上清液，500mL蒸馏水洗两次，500mL 85%乙醇洗两次，抽滤，减压干燥，得黄芩苷(60℃真空干燥)。
Ⅳ组：将称取的100g黄芩冷水提取两次，第1次12倍量，2h，第2次10倍量，1.5h。无纺布滤过，滤液浓缩至530mL，加浓HCl调pH至1～2，80℃水浴恒温30min，沉淀，去上清液，加250mL蒸馏水，搅拌均匀，加40%氢氧化钠，调至pH7，加250mL 85%乙醇，80℃水浴10min，溶解，抽滤。滤液加浓HCl调pH1～2，60℃水浴30min，静置去上清液，500mL蒸馏水洗两次，500mL 85%乙醇洗两次，抽滤，减压干燥，得黄芩苷(60℃真空干燥)。
Ⅴ组：将称取的100g黄芩冷水提取两次，第1次12倍量，2h，第2次10倍量，1.5h。无纺布滤过，滤液浓缩至530mL，加浓HCl调pH至1～2，80℃水浴恒温30min，沉淀，去上清液，加250mL蒸馏水，搅拌均匀，加40%氢氧化钠，调至pH7，加250mL 85%乙醇，80℃水浴10min，溶解，抽滤。滤液加浓HCl调pH1～2，60℃水浴30min，静置去上清液，500mL蒸馏水洗两次，500mL 85%乙醇洗两次，抽滤，减压干燥，得黄芩苷(60℃真空干燥)。
Ⅵ组：将称取的100g黄芩冷水提取两次，第1次12倍量，2h，第2次10倍量，1.5h。无纺布滤过，滤液浓缩至530mL，加浓HCl调pH至1～2，80℃水浴恒温30min，沉淀，去上清液，加250mL蒸馏水，搅拌均匀，加40%氢氧化钠，调至pH7，加250mL 85%乙醇，80℃水浴10min，溶解，抽滤。滤液加浓HCl调pH1～2，60℃水浴30min，静置去上清液，500mL蒸馏水洗两次，500mL 85%乙醇洗两次，抽滤，减压干燥，得黄芩苷(60℃真空干燥)。
称取各组得到黄芩苷，并经HPLC检测，结果见表3。
表3 各组分产量和含量结果
工艺放大的结果显示沸水比冷水提取效率高，且80℃水浴恒温超过30min后，无明显增加，故选80℃水浴恒温30min。
2.1.4 正交试验[3-5] 《中华人民共和国药典》2005年版一部中对黄芩提取物的制法介绍为：取黄芩，加水煎煮，合并煎液，浓缩至适量，用浓HCl调节pH值至1.0～2.0，80℃保温，静置，滤过，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用浓HCl调节pH值至1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得。此制法当中没有对一些影响提取的因素阐述，故现以煎煮次数、煎煮时间、用水量3个水平因素设计正交试验，以黄芩苷的产量为指标，优选药对的提取条件。试验因素水平见表4。
称取9份100g样品，分别置于铝锅中 ......
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