黄芩提取物工艺研究(3)
参见附件(12kb)。
Ⅰ组：加浓HCl 3.7mL，调pH1～2，80℃水浴，恒温30min，沉淀，加350mL蒸馏水，搅匀(清)，加4.4mL 40% NaOH，调至pH7，加350mL 95%乙醇，溶解，离心(4000转，20min)后，加浓HCl 7.0mL，调pH1.0～2.0，60℃水浴保温30min，静置，离心，沉淀，用700mL蒸馏水洗两次，水洗第二遍时pH5～6，700mL 85%乙醇洗两次，离心，沉淀，60℃真空干燥，得黄芩提取物。
Ⅱ组：加浓HCl 4.4mL，调pH1～2，80℃水浴，恒温30min，沉淀，加350mL蒸馏水，搅匀(清)，加4.2mL 40% NaOH，调至pH7，加350mL 95%乙醇，溶解，离心(4000转，20min)后，加浓HCl 7.2mL，调pH1.0～2.0，60℃水浴保温30min，静置，离心，沉淀，用700mL蒸馏水洗两次，水洗第二遍时pH5～6，700mL 85%乙醇洗两次，离心，沉淀，60℃真空干燥，得黄芩提取物。
Ⅲ组：加浓HCl 5.2mL，调pH1～2，80℃水浴，恒温30min，沉淀，加120mL蒸馏水，搅匀(有黏液)，加5.8mL 40% NaOH，调至pH7，加120mL 95%乙醇，溶解，离心(4000转，20min)后，加浓HCl 7.6mL，调pH1.0～2.0，60℃水浴保温30min，静置，离心，沉淀，用240mL蒸馏水洗两次，水洗第二遍时pH5～6，240mL 85%乙醇洗两次，离心，沉淀，60℃真空干燥，得黄芩提取物。
Ⅳ组：加浓HCl 5.2mL，调pH1～2，80℃水浴，恒温30min，沉淀，加120mL蒸馏水，搅匀(有黏液)，加5.8mL 40% NaOH，调至pH7，加120mL 95%乙醇，溶解，离心(4000转，20min)后，加浓HCl 7.6mL，调pH1.0～2.0，60℃水浴保温30min，静置，离心，沉淀，用240mL蒸馏水洗两次，水洗第二遍时pH5～6，240mL 85%乙醇洗两次，离心，沉淀，60℃真空干燥，得黄芩提取物。
Ⅴ组：加浓HCl 4.6mL，调pH1～2，80℃水浴，恒温30min，沉淀，加120mL蒸馏水，搅匀(有黏液)难滤，加6.6mL 40% NaOH，调至pH7，加120mL 95%乙醇，不溶解，离心(4000r，20min)后，加浓HCl 7.8mL，调pH1.0～2.0，60℃水浴保温30min，静置，离心，沉淀，用700mL蒸馏水洗两次，水洗第二遍时pH5～6，700mL 85%乙醇洗两次，离心，沉淀，60℃真空干燥，得黄芩提取物。
Ⅵ组：加浓HCl 4.6mL，调pH1～2，80℃水浴，恒温30min，沉淀，加120mL蒸馏水，搅匀(有粘液)难滤，加6.6mL 40% NaOH，调至pH7，加120mL 95%乙醇，不溶解，离心(4000r，20min)后，加浓HCl 7.6mL，调pH1.0～2.0，60℃水浴保温30min，静置，离心，沉淀，用700mL蒸馏水洗两次，水洗第二遍时pH5～6，700mL 85%乙醇洗两次，离心，沉淀，60℃真空干燥，得黄芩提取物。
2.1.7 黄芩提取工艺验证 分别称取10份家种黄芩100g，加沸水煎煮，第1次12倍量，2h，第2次10倍量，1.5h，合并煎液，浓缩至7倍量(80℃，ρ1.00～1.05)，用浓HCl调节pH至1.0～2.0，80℃保温30min，静置，滤过，沉淀物加3.5倍量水搅匀 ......
Ⅰ组：加浓HCl 3.7mL，调pH1～2，80℃水浴，恒温30min，沉淀，加350mL蒸馏水，搅匀(清)，加4.4mL 40% NaOH，调至pH7，加350mL 95%乙醇，溶解，离心(4000转，20min)后，加浓HCl 7.0mL，调pH1.0～2.0，60℃水浴保温30min，静置，离心，沉淀，用700mL蒸馏水洗两次，水洗第二遍时pH5～6，700mL 85%乙醇洗两次，离心，沉淀，60℃真空干燥，得黄芩提取物。
Ⅱ组：加浓HCl 4.4mL，调pH1～2，80℃水浴，恒温30min，沉淀，加350mL蒸馏水，搅匀(清)，加4.2mL 40% NaOH，调至pH7，加350mL 95%乙醇，溶解，离心(4000转，20min)后，加浓HCl 7.2mL，调pH1.0～2.0，60℃水浴保温30min，静置，离心，沉淀，用700mL蒸馏水洗两次，水洗第二遍时pH5～6，700mL 85%乙醇洗两次，离心，沉淀，60℃真空干燥，得黄芩提取物。
Ⅲ组：加浓HCl 5.2mL，调pH1～2，80℃水浴，恒温30min，沉淀，加120mL蒸馏水，搅匀(有黏液)，加5.8mL 40% NaOH，调至pH7，加120mL 95%乙醇，溶解，离心(4000转，20min)后，加浓HCl 7.6mL，调pH1.0～2.0，60℃水浴保温30min，静置，离心，沉淀，用240mL蒸馏水洗两次，水洗第二遍时pH5～6，240mL 85%乙醇洗两次，离心，沉淀，60℃真空干燥，得黄芩提取物。
Ⅳ组：加浓HCl 5.2mL，调pH1～2，80℃水浴，恒温30min，沉淀，加120mL蒸馏水，搅匀(有黏液)，加5.8mL 40% NaOH，调至pH7，加120mL 95%乙醇，溶解，离心(4000转，20min)后，加浓HCl 7.6mL，调pH1.0～2.0，60℃水浴保温30min，静置，离心，沉淀，用240mL蒸馏水洗两次，水洗第二遍时pH5～6，240mL 85%乙醇洗两次，离心，沉淀，60℃真空干燥，得黄芩提取物。
Ⅴ组：加浓HCl 4.6mL，调pH1～2，80℃水浴，恒温30min，沉淀，加120mL蒸馏水，搅匀(有黏液)难滤，加6.6mL 40% NaOH，调至pH7，加120mL 95%乙醇，不溶解，离心(4000r，20min)后，加浓HCl 7.8mL，调pH1.0～2.0，60℃水浴保温30min，静置，离心，沉淀，用700mL蒸馏水洗两次，水洗第二遍时pH5～6，700mL 85%乙醇洗两次，离心，沉淀，60℃真空干燥，得黄芩提取物。
Ⅵ组：加浓HCl 4.6mL，调pH1～2，80℃水浴，恒温30min，沉淀，加120mL蒸馏水，搅匀(有粘液)难滤，加6.6mL 40% NaOH，调至pH7，加120mL 95%乙醇，不溶解，离心(4000r，20min)后，加浓HCl 7.6mL，调pH1.0～2.0，60℃水浴保温30min，静置，离心，沉淀，用700mL蒸馏水洗两次，水洗第二遍时pH5～6，700mL 85%乙醇洗两次，离心，沉淀，60℃真空干燥，得黄芩提取物。
2.1.7 黄芩提取工艺验证 分别称取10份家种黄芩100g，加沸水煎煮，第1次12倍量，2h，第2次10倍量，1.5h，合并煎液，浓缩至7倍量(80℃，ρ1.00～1.05)，用浓HCl调节pH至1.0～2.0，80℃保温30min，静置，滤过，沉淀物加3.5倍量水搅匀 ......
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