大孔树脂吸附乌蕨总黄酮的热力学研究(2)
参见附件(12kb)。
2.4 静态吸附研究 平行称取1.0g树脂若干份，置250mL锥形瓶中，分别加50mL不同浓度的乌蕨总黄酮溶液，分别在283K、298K、313K下置于恒温摇床上振荡，在不同时刻测定溶液的浓度[9]，计算对应的吸附量和回收率。
3 结果与讨论
3.1 树脂的筛选 前期对HPD系列和XAD系列共12种树脂进行静态吸附研究，以回收率为综合评价指标，结果如表1所示，以HPD300树脂对乌蕨提取物中总黄酮的回收率最高，故选用HPD300树脂进行吸附热力学研究。
表1 吸附效果较好的几种树脂的静态吸附结果
3.2 吸附热力学性质 采用2种常用的等温吸附模型，将平衡浓度和平衡吸附量分别用Langmuir方程(C*/Q C*/qm+1/KLqm)和Freundlich方程(lnQ nlnC*+ lnK)2个公式进行拟合。其中：Q表示单位质量吸附剂对于吸附质的表观吸附量QV(C0—C*)/W(g吸附质/g吸附剂)；W表示树脂的质量(g)；C0表示溶液中溶质浓度的初始值(mg/mL)；C*表示吸附平衡时的浓度值(mg/mL)；V表示单位质量吸附剂所处理的溶液体积(mL)；表示吸附剂表面被吸附质吸附的平衡吸附量(mg)，KL表示吸附平衡系数。方程拟合的结果见表2。
表2 Langmuir方程和Freundlich方程回归参数
由表2可知，乌蕨总黄酮在HPD300树脂上的吸附量随着吸附温度的升高而降低，其原因在于随着温度升高，乌蕨总黄酮在溶液中的溶解度也随之逐渐增大，即疏水性下降，与树脂的亲和力减小。同时，采用Langmuir和Freundlich等温方程对数据进行拟合，其中KL和Kf分别为两方程的吸附系数。结果表明，Langmuir等温方程能很好地描述HPD300树脂对乌蕨总黄酮的吸附特征(R都大于0.95)，其方程参数Qm(即最大吸附量)随着温度的升高而减小，这也说明随着温度升高，HPD300树脂对乌蕨总黄酮的吸附能力减小。在实验浓度范围内特征分离系数Qm·KL≥1，说明乌蕨总黄酮在HPD300树脂上的吸附为优先吸附。
吸附焓变可由InK (K0)+(△H/RT)得出，△H是等量吸附焓变，R是理想气体常数[8.314J/(mol·K)]，T是绝对温度，△H通过In(KL)对1/T作图的斜率推出。由Gibbs方程得吸附自由能为△G -RTlnKT△S-△H，式中K为平衡吸附系数，在本文中为langmuir等温方程中的吸附系数KL，与吸附相关的熵变可以通过计算得到 ......
2.4 静态吸附研究 平行称取1.0g树脂若干份，置250mL锥形瓶中，分别加50mL不同浓度的乌蕨总黄酮溶液，分别在283K、298K、313K下置于恒温摇床上振荡，在不同时刻测定溶液的浓度[9]，计算对应的吸附量和回收率。
3 结果与讨论
3.1 树脂的筛选 前期对HPD系列和XAD系列共12种树脂进行静态吸附研究，以回收率为综合评价指标，结果如表1所示，以HPD300树脂对乌蕨提取物中总黄酮的回收率最高，故选用HPD300树脂进行吸附热力学研究。
表1 吸附效果较好的几种树脂的静态吸附结果
3.2 吸附热力学性质 采用2种常用的等温吸附模型，将平衡浓度和平衡吸附量分别用Langmuir方程(C*/Q C*/qm+1/KLqm)和Freundlich方程(lnQ nlnC*+ lnK)2个公式进行拟合。其中：Q表示单位质量吸附剂对于吸附质的表观吸附量QV(C0—C*)/W(g吸附质/g吸附剂)；W表示树脂的质量(g)；C0表示溶液中溶质浓度的初始值(mg/mL)；C*表示吸附平衡时的浓度值(mg/mL)；V表示单位质量吸附剂所处理的溶液体积(mL)；表示吸附剂表面被吸附质吸附的平衡吸附量(mg)，KL表示吸附平衡系数。方程拟合的结果见表2。
表2 Langmuir方程和Freundlich方程回归参数
由表2可知，乌蕨总黄酮在HPD300树脂上的吸附量随着吸附温度的升高而降低，其原因在于随着温度升高，乌蕨总黄酮在溶液中的溶解度也随之逐渐增大，即疏水性下降，与树脂的亲和力减小。同时，采用Langmuir和Freundlich等温方程对数据进行拟合，其中KL和Kf分别为两方程的吸附系数。结果表明，Langmuir等温方程能很好地描述HPD300树脂对乌蕨总黄酮的吸附特征(R都大于0.95)，其方程参数Qm(即最大吸附量)随着温度的升高而减小，这也说明随着温度升高，HPD300树脂对乌蕨总黄酮的吸附能力减小。在实验浓度范围内特征分离系数Qm·KL≥1，说明乌蕨总黄酮在HPD300树脂上的吸附为优先吸附。
吸附焓变可由InK (K0)+(△H/RT)得出，△H是等量吸附焓变，R是理想气体常数[8.314J/(mol·K)]，T是绝对温度，△H通过In(KL)对1/T作图的斜率推出。由Gibbs方程得吸附自由能为△G -RTlnKT△S-△H，式中K为平衡吸附系数，在本文中为langmuir等温方程中的吸附系数KL，与吸附相关的熵变可以通过计算得到 ......
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