UPLC法测定黄芩药材中黄芩苷的含量
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摘 要：目的：用超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。方法：参考已有文献方法对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法。色谱柱为Shim-pack XR-ODS C18柱(4.6mm×150mm，2.2μm)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1)；流速：0.6mL·min【sup】-1【/sup】；检测波长：274nm；柱温：45℃。结果：黄芩苷的线性范围为29.86～238.85ng(r0.9999)；平均回收率(n6)为101.2%，RSD为1.8%；1个分析流程大约需要3min。结论：与高效液相色谱法相比，超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷含量，加快了分析速度，提高了分析效率，减少了有机溶剂的使用，并且得到了更高的分析灵敏度。
关键词：超高效液相色谱；黄芩苷；黄芩
中图分类号：R285.5 文献标识码：A 文章编号：1673-7717(2011)04-0903-02
The Determination of Baicalin in Scutellaria Baicalensis by UPLC
LI Qaing，BA Xiao-cui
(Dongying Institute for Drug Control,Dongying 257091,Shandong,China)
Abstract:Objective: Use the ultra-high-performance liquid chromatography to determine Baicalin in Scutellaria baicalensis. Methods: Convert and optimize the high-performance liquid chromatography method to the ultra-high performance liquid chromatography by the reference of existing literature.A Shim-pack XR-ODS C18 column (4.6 mm× 150 mm, 2.2μm) was adopted with the mobile phase of methanol - water - glacial acetic acid (45∶55∶1) at a flow rate of 0.6 mL·min【sup】-1【/sup】.The detecting wavelength was set at 274 nm and the column temperature was 45℃. Results:The calibration curve of Baicalin was linear in the range of 29.86～238.85ng(r0.9999), the mean recovery (n6) was 101.2% with RSD 1.8%, the time for an analysis program was about 3 minutes.Conclusion:Comparing with the HPLC method, the UPLC method to determine Baicalin in Scutellaria baicalensis increase the analysis speed and efficiencyit can also increase the analysis sensitivity and save the solvents.
Key words:UPLCBaicalinScutellaria baicalensis
收稿日期：2010-11-10
作者简介：李强(1981-)，男，山东潍坊人，中药师，学士，研究方向：药品检验。
黄芩为唇形科植物黄芩Sutellatia baicalensisGeorg.i的干燥根【sup】[1]【/sup】。黄芩最早收载于《神农本草经》，为传统常用中药，具有清热燥湿解毒，止血安胎的功效，其主要活性成分为黄芩苷，现代药理研究表明黄芩苷具有广泛的生理活性【sup】[2]【/sup】，目前多以黄芩苷含量测定作为生药及其制剂的质量控制标准【sup】[3]【/sup】。本文分别采用UPLC和HPLC对黄芩药材中黄芩苷进行含量测定，并对2种方法的测定结果进行比较，为中药黄芩质量控制提供新方法。
1 仪器与试药
SHIMADZU超高效液相色谱仪，高采样频率紫外检测器，工作站为LCsolution。黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110715-200212，供含量测定用)；试验所用甲醇为色谱纯，其他溶剂均为分析纯，水为纯净水，过Millipore 0.22μm滤膜。
黄芩药材为市售。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱: Shim-pack XR-ODS C18柱(4.6mm×150mm，2.2μm)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1)；流速：0.6mL·min【sup】-1【/sup】；检测波长：274nm；柱温：45℃；进样量：3μL。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量，加70%乙醇制成每1mL含0.5mg储备液(0.4976mg/mL)；精密吸取此溶液5mL，置50mL量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。
2.3 供试品溶液的制备 精密量取黄芩中粉0.3g，置100mL烧瓶中，加70%乙醇40mL，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤三角瓶和残渣，滤液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取1mL，至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
2.4 线性关系考察 精密吸取对照品储备溶液1,2,4,6,8mL，分别置50mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取3μL注入超高效液相色谱仪，以黄芩苷进样量X(ng)为横坐标，对相应峰面积Y为纵坐标进行线性回归处理，得回归方程为：Y2.306.5X+106252，r0.9999结果表明，黄芩苷进样量在29.86～238.85ng范围内线性关系良好。
2.5 精密度试验 精密吸取0.05mg·mL【sup】-1【/sup】对照品溶液3μL，连续进样6次，黄芩苷峰面积的RSD为0.13%，表明仪器精密度良好。
2.6 重复性试验 取同一批次的样品10份，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件测定黄芩苷的含量 ......
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