僵蚕商品药材有害元素分析
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摘要：从有害元素含量的角度评价僵蚕商品药材使用的安全性。采用微波消解、ICP-MS 法测定10 批僵蚕商品药材中铅、汞、砷、镉、铜5种有害元素含量。结果10批僵蚕商品药材中5种有害元素的含量，均符合2010版《中华人民共和国药典》对有害元素的限量要求。表明僵蚕商品药材具有一定的安全性。
关键词：僵蚕；有害元素；ICP-MS；安全性评价
中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1673-7717(2012)03-0630-02
Analysis of Harmful Elements in Bombyx Batryticatus
GUO Danping1, LI Feng2, QIAO Ge3
(1.Dalian Hissen Bio-pharm Co., Ltd, Dalian 116600, Liaoning, China;
2.Liaoning University of Traditional Chinese Medicine, Dalian 116600, Liaoning,China;
3.Liaoning Province Government Purchasing Center Drug Bidding Procurement Service, Shenyang 110001,Liaoning,China)
Abstract:To evaluate the safety of Bombyx Batryticatus by the contents of harmful elements. The contents of 5 harmful elements (Cu, Hg, Pb, As, Cd) were determined by microwave sample digestion and ICP-MS. Those in 10 Bombyx Batryticatus all meet the requirements of ChP2010. It shows that Bombyx Batryticatus is safety to some extent.
Key words:Bombyx Batryticatus; harmful element; ICP-MS; safety evaluation
僵蚕BOMBYX BATRYTICATUS，系蚕蛾科昆虫家蚕Bombyx mori Linnaeus 4~5龄的幼虫感染(或人工接种)白僵菌Beauveria bassiana(Bals.) Vuillant而致死的干燥体。本品性平，味咸、辛，归肝、肺、胃经。具有息风止痉，祛风止痛，化痰散结等功效，用于肝风夹痰，惊痫抽搐，小儿急惊，破伤风，中风口㖞，风热头痛，目赤咽痛，风疹瘙痒，发颐痄腮等[1]。2010版《中华人民共和国药典》仅规定检查僵蚕中的黄曲霉毒素，评价其药材的安全性，尚未见有关该药材有害元素分析及安全性的报道。本研究分别收集了不同地区、不同规格的10批僵蚕商品药材，采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法，测定其有害元素Cu、Hg、Pb、As、Cd的含量，以期从有害元素的角度对僵蚕商品药材的安全性进行评价。
1仪器与试药
1.1仪器AgiLent7500A ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪(安捷伦公司)；雾化器：Babington高盐雾化器；雾化室：古英一体化，2.5mm中心通道；样品锥：Ni材质锥；新仪MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪(包括微波炉、聚四氟乙烯-四氟乙烯高压消解罐及固定装置，安捷伦公司)。
1.2对照品金属铜(99.99%)，金属镉(99.99%)，金属铅(99.99%)，三氧化二砷、二氧化汞(优级纯)。
1.3试药硝酸为优级纯，水为去离子水，其余试剂为分析纯。
1.4实验材料10批僵蚕商品药材，经鉴定均为《中华人民共和国药典》规定的品种，详见表1。
四川成都2方法与结果
2.1测试条件载气(氩气)流速1.14mL/min；采样深度8.4mm；等离子体流速15.0mL/min；测点数/质量6；RF功率1300W；分析时间/质量0.1s；雾化室温度2℃；重复次数3次。
2.2检出限根据测定检出限的方法，在优化的实验条件下，取7次平行测定试剂空白溶液的结果以及3次平行测定一定浓度各元素标准溶液的结果，得到方法的检出限Hg2.1μg·L-1，Cu为8.9μg·L-1，Pb为0.14μg·L-1，Cr为0.01μg·L-1，As为0.03μg·L-1。
2.3对照品溶液的制备以5℃的硝酸，将5μg·mL-1 Hg、Cu、Pb、Cr、As元素标准储备液逐级稀释为0、10、20、30、50 ng·mL-1，得到标准溶液系列。
2.4标准曲线的绘制在优化的实验条件下，采集空白及2.3项下标准溶液系列，绘制标准曲线，并计算回归方程，各元素相关系数均r>0.996，见表2。
表25种有害元素回归方程计算结果
回归方程rCuY=3.490X+37.690.9961HgY=0.574X-1.3260.9988PbY=0.8095X+0.06310.9999AsY=0.5627X+2.0870.9973CdY=0.08906X+0.049121.00002.5供试品溶液的制备[2]分别取表1各药材干燥粉末(过40目)0.2g，精密称定，6个样品为一组，置于六联体消解罐中，分别加入5mL硝酸，放置微波消解仪中，分别于0.3、0.6、1.0、1.5Pa的压力，600W下消解22min ......
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