无梗五加果实化学成分的分离与鉴定(1)
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摘 要：目的：研究无梗五加[Acanthopanax sessiliflorus (Ruqr. et Maxim)Seem.]果实的化学成分。方法：采用溶剂提取法、溶剂萃取法、硅胶柱层析法、凝胶柱层析法、重结晶法对无梗五加果实中的化合物进行分离纯化；根据光谱数据和理化性质确定化合物结构。结果：分离并鉴定了6个化合物，分别为：chiisanogenin(1)，东莨菪内酯(2)，胡萝卜苷棕榈酸酯(3)，东莨菪苷(4)，丁二酸(5)，卫矛醇(6)。结论：化合物3、5、6为首次从无梗五加果实中分离得到。
关键词：无梗五加；化学成分；结构鉴定
中图分类号：R283
文献标识码：A
文章编号：1673-7717(2012)04-0772-02
Isolation and Identification of Chemical Constituents from Fruits of
Acanthopanax sessiliflorus(Ruqr. et Maxim)Seem.
ZHAI Si-jia，LIU Yu-qiang, CAI Qian
(Liaoning University of Traditional Chinese Medicine，Dalian 1l6600，Liaoning，China)
Abstract:Objective: To study the chemical constituents of the fruits of Acanthopanax sessiliflorus(Ruqr. et Maxim)Seem. Method:The methods of solvent extraction，silica gel column，Sephadex LH-20 column and recrystallizition were used for the isolation and spectroscopy methods were used for the structure identification.Results:6 compounds were isolated. They were identified as chiisanogenin(1)，scopoletin(2)，daucosterol palmitate(3)，scopolin(4)，succinate(5)，galactitol(6).Conclusion:Compounds 3，5 and 6 were isolated from the fruits of Acanthopanax sessiliflorus(Ruqr. et Maxim)Seem. for the first time.
Key words:Acanthopanax sessiliflorus；chemical constituent；structure identification
无梗五加[Acanthopanax sessiliflorus (Ruqr. et Maxim)Seem.]又称短梗五加，为五加科五加属多年生药食两用植物[1]。在我国东北地区，无梗五加与刺五加经常混用，未见不良反应报道。无梗五加的嫩叶在东北地区作为野菜食用，无梗五加的果实也被制成饮料及保健茶等食品。本课题对无梗五加果的化学成分进行了研究，为无梗五加的深入开发奠定基础。
1 仪器与材料
Bruker-600型核磁共振仪(瑞士Bruker公司)；Sephadex LH-20 (瑞士 Pharmacia公司)；柱色谱硅胶(75~150μm，50~75μm，青岛海洋化工厂)；薄层色谱(HF254，青岛海洋化工厂)；
其他试剂均为分析纯；实验材料：采自丹东市郊，经辽宁中医药大学植物教研室王冰教授鉴定为无梗五加[Acanthopanax sessiliflorus(Ruqr. et Maxim)Seem.]的果实。
2 提取与分离
取无梗五加果实10Kg，捣碎，以95%乙醇回流提取3次，每次2h，滤过，合并提取液，回收乙醇，得浓缩液。将浓缩液加2倍量的水稀释，先后分别用与药液等体积的石油醚、乙酸乙酯以及正丁醇进行萃取，各萃取三次。回收溶剂，得到石油醚层173.5g，乙酸乙酯层166.0g，正丁醇层601.9g。其中对乙酸乙酯萃取物进行硅胶柱色谱分离，氯仿-甲醇梯度洗脱(90∶1-1∶1)，每个流份收集500mL，TLC检查合并相同组分，共得到12份样品。
Fr.1经过Sephadex LH-20(氯仿-甲醇1∶1)，得到化合物1和化合物2。Fr.2经硅胶柱色谱
(石油醚-乙酸乙酯 2∶1-1∶2)和Sephadex LH-20(氯仿-甲醇 1∶1)分离纯化得到化合物3 ......
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