复方田基黄胶囊的薄层鉴别研究
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摘 要：目的：建立复方田基黄胶囊的薄层鉴别方法，为其质量标准的制定提供依据。方法：采用薄层色谱法鉴别复方田基黄胶囊中的田基黄、虎杖、黄芪。结果：复方田基黄胶囊中的田基黄、虎杖、黄芪和对照药材薄层色谱主斑点位置一致；且定性鉴别斑点圆整，分离度好，易于区别。结论：所建立的方法简便、灵敏、准确、专属性强，可作为复方田基黄胶囊的质量控制方法之一。
关键词：复方田基黄胶囊；田基黄；虎杖；黄芪；薄层色谱法；鉴别
中图分类号：R284
文献标识码：A
文章编号：1673-7717(2012)04-0850-02
Study on TLC of Compound Tianhuangji Capsules
ZENG Cong-yan，ZHUO Bin，DIAO Jun-fei，ZHENG Xue-qing
(Zhongshan Hospital, Guangzhou University of TCM, Zhongshan 528400,Guangdong, China)
Abstract:Objective: To establish a TLC identification method for Compound Tianhuangji Capsules and to provide basis for the establishment of its quality standard. Methods: Hypericum japonicm Thunb，Polygonum cuspidatum and Radix Astragalus in Compound Tianhuangji Capsules were identified by TLC. Results: The obtained TLC spots of Hypericum japonicm Thunb，Polygonum cuspidatum，Radix Astragalus in Compound Tianhuangji Capsules occurred at the corresponding positions compared to the controls. The studies showed that spot of naringoside on TLC. Conclusion：The method is proved to be simple, sensitive, precise and reproducible and can be used for the quality control of Compound Tianhuangji Capsules.
Key words:Compound Tianhuangji Capsules；Hypericum japonicm Thunb；Polygonum cuspidatum；Radix Astragalus；TLC；identification
复方田基黄胶囊是广州中医药大学附属中山中医院的常用制剂，该制剂由田基黄、虎杖、黄芪、重楼、桑寄生等9味药材组成，有补益肝肾，清热利湿的功效，临床主要用于急慢性肝炎，有人用本品治疗慢性乙型肝炎取得良好效果[1]。为控制该制剂产品质量，我们对其进行了系统的薄层色谱鉴别研究，建立了田基黄、虎杖、黄芪薄层色谱鉴别方法，为该制剂的质量控制提供了依据。
1仪器与试药
1.1 仪器
医用超声波清洗器：KQ3200E(昆山市超声仪器有限公司)；薄层色谱摄影仪：Good see-Ⅰ(上海科哲生化科技有限公司)；电子天平：JA1203(上海天平仪器厂)；电热恒温水浴锅：(上海衡平仪器仪表厂)；硅胶G薄层板：(青岛海洋化工厂分厂)。
1.2 试药
虎杖：中国药品生物制品鉴定所，批号980-9301；田基黄：中国药品生物制品鉴定所，批号952-9302；黄芪：中国药品生物制品鉴定所，批号974-9302；大青叶：中国药品生物制品鉴定所，批号747-200005；大黄素：中国药品生物制品鉴定所，批号0756-9707；大黄素甲醚：中国药品生物制品鉴定所，批号758-9402；槲皮素：中国药品生物制品鉴定所，批号821-9401；黄芪甲苷：中国药品生物制品鉴定所，批号110781-200512；甲醇、三氯甲烷、硫酸、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、丙酮、冰醋酸、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、醋酐、三氯化铝均为分析纯；复方田基黄胶囊由本院制剂室提供。
2 方法与结果
2.1处方与工艺
本处方由田基黄、虎杖、黄芪、重楼、桑寄生、白矾、鹿茸等9味中药材组成，方中白矾、鹿茸、部分黄芪药材粉碎成细粉，备用；其余田基黄等六味及剩余黄芪加水煎煮两次，第1次2h，第2次1h，滤过，合并滤液，浓缩至稠膏状，与上述细粉混匀，干燥，粉碎，分装，制成1000g，即得。
2.2薄层色谱鉴别
2.2.1 田基黄的鉴别取复方田基黄胶囊5粒，加甲醇10mL，加热回流提取3h，滤液浓缩至1mL，作为供试品溶液；取田基黄对照药材2g，加甲醇30mL同法制成对照药材溶液；取缺田基黄药材的制剂粉末2g，同法制成阴性对照品溶液；另取槲皮素对照品适量，加甲醇制成每1mL各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》1部附录ⅥB)试验，吸取对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(3∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%三氯化铝乙醇溶液，110℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液与对照药材溶液、对照品溶液相应位置上，显示相同颜色的荧光斑点，阴性对照无此荧光斑点。见插页Ⅳ图1。
2.2.2虎杖的鉴别取复方田基黄胶囊5粒，内容物加甲醇10mL，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液5mL，水浴加热30min，放冷，用三氯甲烷提取2次，每次5mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1mL 使溶解，作为供试品溶液；取虎杖对照药材0.1g，同法制成虎杖对照药材溶液；取缺虎杖的制剂粉末2g，同法制成阴性对照品溶液；另取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇制成每1mL各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述对照品溶液、对照药材溶液各、供试品溶液和阴性对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(14∶5∶2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，喷10%硫酸乙醇溶液，在105℃下烤5min，放凉，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品溶液与对照品溶液、对照药材溶液在相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照色谱无此荧光斑点。见插页Ⅳ图2。
2.2.3黄芪的鉴别取复方田基黄胶囊5粒，加甲醇25mL，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次 ......
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