均匀设计优选白芥子微波炮制工艺
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摘 要：目的：优选白芥子微波炮制的最佳工艺。方法：以微波火力和加热时间为变量，采用均匀实验设计，以外观性状、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、脂肪油和芥子碱硫氰酸盐含量5个方面为考察指标。结果：白芥子微波炮制的最佳工艺为微波大火力，加热3min。结论：微波法炮制白芥子合理、稳定、可行。
关键词：白芥子；微波；炮制；工艺
中图分类号：R283
文献标识码：A
文章编号：1673-7717(2012)04-0908-03
Optimization of Microwave Processing Procedure of Semen Sinapis albae by Uniform-design
LI Hui
(Zibo Maternal and Child Health Hospital，Zibo 255000，Shandong，China)
Abstract:Objective：To select the best microwave processing procedure of Semen Sinapis albae. Method：The conditions including microwave power and heating time were selected by uniform-design on the basis of the indexes such as macroscopical character, water-soluble extractives, ethanol-soluble extractives, fatty oil content and Sinapine thiocyanate content. Result：The best conditions were strong microwave power and heating three minutes. Conclusion：The microwave processing procedure of Semen Sinapis albae was proved to be reasonable and feasible.
Key words:Semen Sinapis albae;microwave; processing; procedure
白芥子为十字花科植物白芥(Sinapis alba L.)的干燥成熟种子，具有温肺豁痰利气、散结通络止痛之功效。其临床疗效确切，应用广泛，历史悠久。但是近代饮片炮制研究基础薄弱，其炮制工艺目前仍停留在传统的经验控制水平，与现代化的科技发展水平不相适应，不利于饮片质量和临床疗效的提高。本文采用微波技术对白芥子进行加热炮制，采用均匀设计优选白芥子的最佳微波炮制工艺，并对传统炒制品与微波炮制品进行了比较。
1 实验材料
仪器：WD700(MG—4987T)微波炉(LG电子天津电器有限公司)， UV—2401PC紫外可见分光光度计(日本 岛津)，SP—8810高效液相色谱仪，Spectra 100检测器，N2000色谱工作站等。
试药：芥子碱硫氰酸盐对照品购自中国药品生物制品检定所；乙腈为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其余试剂均为分析纯。
供试样品：白芥子样品，经山东中医药大学石俊英教授鉴定为十字花科植物白芥(Sinapis alba L.)的种子。产地山东菏泽。传统炒制品，取净选后的白芥子200g，按照2010年版《中华人民共和国药典》1部，置铁锅内，照清炒法炒至淡黄色至深黄色，有爆裂声，香辣气逸出时，取出，放凉。
2 实验方法与结果
微波法炮制中药，影响因素主要有投药量、微波的火力和时间。实际生产中，具体品种的投药量为固定值，只有微波火力和时间为变量，为了尽可能多的考察工艺水平并减少实验次数，采用均匀设计，对白芥子的微波炮制工艺进行优选。
2.1 微波炮制品的制备
以家用微波炉为炮制设备，根据种子类药材的实际情况，通过反复预试，确定可以制备出外观性状合格的样品的火力与时间范围，以微波火力和时间为指标，采用均匀设计法设计白芥子的微波炮制实验，选用U6(6×3)混合水平均匀设计表[1]，见表1，因素水平见表2。称取净选后的白芥子200g，6份，按均匀设计表的6种工艺组合，投料，炮制，放凉，备用。
2.2.2 水溶性浸出物测定 按《中华人民共和国药典》2010年版1部附录ⅩA浸出物测定法项下[2]，水溶性浸出物测定法中的热浸法。结果见表4。
2.2.3 醇溶性浸出物测定 按《中华人民共和国药典》2010年版1部附录ⅩA浸出物测定法项下[2]，醇溶性浸出物测定法中的热浸法。结果见表4。
2.2.4 脂肪油含量测定 取样品粉末约5g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚100mL，回流提取6h，收集提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴低温蒸干，100℃干燥1h，置干燥器中放冷，精密称定，以干燥品计算脂肪油含量，结果见表4。
2.2.5 芥子碱硫氰酸盐含量测定 按《中华人民共和国药典》2010年版1部白芥子项下[2]测定，结果见表4。
2.3 工艺条件的优化[3]
将6份样品的外观性状、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、脂肪油含量、芥子碱硫氰酸盐含量5个指标的数据，按公式X′i,j=(Xi,j-j)/Sj进行标准化处理。Xi,j为样品i中成分j的含量，j为6个样品中成分j的平均值, Sj为成分j的标准偏差,即Sj=∑(Xi,j-Xj)2n-1，X′i,j为标准化后的值。根据各指标在白芥子微波炮制工艺选择中的主次地位，给予不同的加权系数，以标准化后的值X′i,j加权后求和，即得综合评价指标Y值。其关系式为：Y=外观性状×3+水溶性浸出物×2+醇溶性浸出物×2+脂肪油×1+芥子碱硫氰酸盐×2，结果见表5。
Y值输入计算机，用JYSYSJ统计软件处理，经二次多项式逐步回归，得回归方程：Y =-60.30091+33.80659·X2+6.4717803×10-3·X12+5.359124·X22-0.5039582·X1·X2，SS=0.207098，r=0.9994，方差分析见表6。
查F界值表F0.05(4,1)=225
2.4 工艺验证实验
按照优选的最佳工艺条件，做3份验证性实验，依2.2.1～2.2.5项下方法测定，结果见表7。将表中5个指标测定的数据按2.3项下方法进行标准化并加权处理，即得综合评价指标Y′值，见表7。
表7白芥子微波炮制工艺验证实验各指标成分含量及标准化处理结果(n=3)
指标外观性状水溶性浸出物(%)醇溶性浸出物(%)脂肪油(%) 芥子碱硫氰酸盐(%)Y值
含量3519.3216.9739.560.64
标准化值1 ......
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