HPLC法测定婴儿保肺宁中橙皮苷及柚皮苷含量(1)
 |
| 第1页 |
参见附件。
摘 要：目的：建立HPLC法测定婴儿保肺宁中橙皮苷及柚皮苷含量的方法。方法：色谱柱为安捷伦Eclipse XDB C18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-醋酸-水(35∶2∶63)，检测波长283nm。结果：橙皮苷在0.04105～0.4105μg范围内线性关系良好(r=0.9995)；平均回收率为97.54%，RSD=1.51%。柚皮苷在0.06152～0.6152μg范围内线性关系良好(r=0.9996)；平均回收率为98.12%，RSD=1.32%。结论：该方法简便可行，重复性好，可用于婴儿保肺宁的质量控制。
关键词：婴儿保肺宁；HPLC法；橙皮苷；柚皮苷
中图分类号：R927.2
文献标识码：A
文章编号：1673-7717(2012)04-0910-03
Determination of Hesperidins and Naringin in Yinger Baofeining by HPLC
ZHANG Li-ping，LI Zhi-mei,PAN rou-he
(Institute of Drug Control in Wenzhou，Wenzhou 325000，Zhejiang，China)
Abstract:Objective：To establish a HPLC method for the determination of Hesperidins and Naringin in Yinger Baofeining Powders.Methods：The column was Agilent Eclipse XDB C18(250mm×4.6mm，5μm)，and the methanol-acetic acid-water(35∶2∶63)was used as the mobile phase.The detective wavelength was set at 283nm. Results：For the Hesperidins，the linear range was 0.04105～0.4105μg，r=0.9995 and the average recovery was 97.54% with RSD of 1.51%.For the Naringin，the linear range was 0.06152～0.6152μg，r=0.9996 and the average recovery was 98.12% with RSD of 1.32%.Conclusions：The method is simple，reliable，and accurate.It can be applied to the quality control of the drug.
Key words:Yinger Baofeining Powders；HPLC；Hesperidins；Naringin
婴儿保肺宁收载于部颁标准中药成方制剂第8册。具有清肺化痰，止咳降逆的功效。用于肺热咳嗽，喘满痰盛，呕吐身热。由川贝母、橘红、姜半夏等14味药材组方[1]。该药品为婴幼儿用药，更应严格控制质量，但现标准仅限于散剂的常规检查项目，专属性不强，难以控制该药品质量。为确保疗效，保证用药安全，本实验采用HPLC法对处方中橘红中的主要有效成分橙皮苷进行了含量测定，另外在实验中发现有些厂家将化橘红当做橘红投料，本实验也对化橘红中的主要有效成分柚皮苷进行了含量测定。为完善质量标准，有效控制该药品的质量提供了可靠的依据。
1仪器与试药
Agilent 1200高效液相色谱仪，具二极管阵列检测器；Mettler TOLEDO XS205DU百万分之一天平；橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110721-200613)；柚皮苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110722—200309)；甲醇为色谱纯；水为超纯水，其他试剂均为分析纯。婴儿保肺宁(市售两批，自制两批。市售样品：黑龙江龙桂制药有限公司批号：070401；牡丹江灵泰药业股份有限公司批号：070501；自制样品Ⅰ：按处方制备；自制样品Ⅱ：按处方把橘红换成化橘红制备)。
2方法与结果
2.1色谱条件色谱柱：Eclipse XDB C18(250mm×4.6mm，5μm)，甲醇-醋酸-水(35∶2∶63)为流动相，流速1mL·min-1；检测波长283nm，柱温：35℃。进样量：5μL。在上述条件下，供试品溶液中色谱峰分离良好，峰形对称，色谱图见图l。
2.2对照品溶液的制备取橙皮苷及柚皮苷适量，精密称定，用甲醇溶解，配制成含柚皮苷60μg·m L-1及橙皮苷
A对照品图谱
B含橙皮苷的样品图谱
C含柚皮苷的样品图谱
D阴性样品图谱
1-橙皮苷2柚皮苷
图1 婴儿保肺宁中橙皮苷及柚皮苷的HPLC图谱
40μg·m L-1的混合溶液，作为对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备取混匀的样品约0.4g，精密称定，精密加甲醇20mL，称定重量，回流提取1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液用微孔滤膜(0.45μm)滤过，按上述色谱条件，进样5μL，测定。
2.4按处方药味的比例，自配不含橘红的群药 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(2088kb)。