庞学斌，张 伟，邱颖姮，邬晓鸥

    (深圳药品质量标准研究重点实验室/深圳市药品检验所，广东518057)

    高效液相色谱法测定牡蛎大豆肽肉碱口服液中维生素B6含量的不确定度评定

    庞学斌，张 伟，邱颖姮，邬晓鸥

    (深圳药品质量标准研究重点实验室/深圳市药品检验所，广东518057)

    目的评定高效液相色谱法(HPLC法)测定牡蛎大豆肽肉碱口服液中维生素B6含量的不确定度。方法采用HPLC法测定试样中维生素B6的含量，根据建测量模型，确定影响不确定度的分量，并加以评定量化，得出合成不确定度和扩展不确定度。结果试样中维生素B6含量测得值为0.498mg/100mL，其中B6含量的相对不确定度为0.024 9，标准不确定度为0.012 4mg/100mL，扩展不确定度为0.024 8mg/100mL(k=2)。结论建立的计算方法实用、可靠，可以用于HPLC法测定牡蛎大豆肽肉碱口服液中维生素B6含量的不确定度评定，经评定发现，高效液相色谱仪定量重复性对不确定度的影响最大。

    色谱法，高压液相； 维生素B6； 牡蛎； 数学计算

    随着测量技术的不断发展，描述测量准确程度的方法也不断发展，过去习惯用误差、准确度等概念来描述，从1995年开始，国际上正式使用不确定度来表达测量结果的分散程度[1-3]。测量结果通常表示为单个测得的量值和一个测量不确定度[4]。维生素B6是海王金樽牌牡蛎大豆肽肉碱口服液中的功效成分之一，能显著降低H型高血压患者的血浆同型半胱氨酸(Hcy)水平[5]。目前对其用高效液相色谱法(HPLC法)进行含量测定的不确定度评定研究鲜有报道[6-7]。本研究依据相关资料与文献[8-10]，采用HPLC法对试样中维生素B6的含量进行测定，并评估影响不确定度的因素及其各个不确定度分量对测定结果的影响大小，建立适用于HPLC法测定该样品中维生素B6含量的不确定度评定方法。

    1 材料与方法

    1.1 材料

    1.1.1 仪器 XS105DU电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司，d＝0.01mg)；Alliance e2695-2998高效液相色谱仪(美国Waters，配有2998DAD检测器)；容量瓶及移液管均为A级。

    1.1.2 试剂 维生素B6对照品(SUPELCO，含量为99.9%，相对标准差：±0.5%)；乙腈(默克，色谱纯)；其余试剂如无特殊说明均为分析纯。

    1.1.3 样品 海王金樽牌牡蛎大豆肽肉碱口服液(企业委托送检)。

    1.2 方法 ......