陶 益，蒋妍慧，李伟东，蔡宝昌

    (南京中医药大学药学院，江苏南京210023)

    骨碎补不同炮制品化学成分的差异研究

    陶 益，蒋妍慧，李伟东，蔡宝昌

    (南京中医药大学药学院，江苏南京210023)

    目的 比较骨碎补烫品、酒品、盐品化学成分的差异。方法 按照中国药典2010版标准，测定骨碎补不同炮制品的水分、总灰分、醇溶性浸出物，并建立HPLC方法，比较骨碎补不同炮制品主要化学成分的差异，考察方法的线性、精密度、稳定性、重复性及加样回收率，同时使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)对骨碎补不同炮制品的主要差异化学成分进行定性。结果 骨碎补炮制品的水分、总灰分、醇溶性浸出物测定结果均符合《中国药典(2010年版)》的要求。运用质谱法鉴定了8个主要差异化学成分。结论 骨碎补经炮制后柚皮苷含量变化不大，但是其他主要成分的含量发生了较大的变化，这可能是不同炮制品临床功效存在差异的主要原因。

    骨碎补/化学； 骨碎补/生产和制备； 炮制/方法； 色谱法，高压液相； 砂烫； 酒品； 盐品

    骨碎补为水龙骨科植物槲蕨[Drynaria fortunei(Kunze)J.Sm.]的干燥根茎，其主要功能为疗伤止痛、补肾强骨，多用于跌扑闪挫、筋骨折伤、肾虚腰痛、筋骨萎软、耳鸣耳聋、牙齿松动等[1-2]。目前，2010版《中国药典》收录 2种规格，即骨碎补和烫骨碎补。除了药典收载的烫制法，历代炮制文献中还记载着蜜制、姜制、盐制、酒制、炭制、蒸制等法炮制骨碎补，譬如宋代《圣济总录》记载：“去毛，一两剉以盐水半两同炒令黄，去盐不用。”又如宋代《太平惠民和剂局方》记载：“凡使，用刀刮去上黄皮毛令尽，细剉，用酒拌蒸一日，取出晒干用”[3]。骨碎补历代炮制方法繁多，目前尚鲜有炮制前后系统性的研究报道。本研究按照2010版《中国药典》附录ⅡD炮制通则项下要求，分别炮制得到骨碎补烫品、盐品和酒品，并根据药典中的质量标准，比较骨碎补不同炮制品各项质控指标的差异，同时采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)对骨碎补不同炮制品中差异成分进行定性分析。

    1 材料与方法

    1.1 材料与仪器 Agilent1100高效液相色谱仪包括Agilent1100色谱工作站、紫外-可见光二极管阵列检测器和自动进样器(安捷伦公司)；Shimadzu色谱系统，QTOF 5600-plus质谱仪(AB Sciex公司)，Ultra Pure纯水仪(上海旦鼎国际贸易有限公司)；扁形称量瓶 ......