郭添荣，吴文林，万渝平，张 崟，彭海川，郑漫江，裴博文

    (1 成都市食品检验研究院 成都 611130 2 成都大学肉类加工四川省重点实验室 成都 610106 3 中国科学院成都生物研究所 成都 610041 4 中国科学院大学 北京 100049 5 中国检验检疫科学研究院 北京 100176)

    兽药在防治动物疾病和促进动物生长等方面发挥着重要作用[1]，然而，由兽药残留引发的食品安全问题屡见报道。欧美国家早已颁布了相关禁限令[2]，我国也制定了如农业部第235 号公告以及GB31650-2019 等一系列限量标准[3]，明确规定限制或禁止兽药用于可食动物的养殖[4]，然而，在利益驱使下非法滥用现象普遍存在[5-6]。研究表明，残留兽药超标对消费者健康、生态环境和经济贸易都有负面影响[7]。动物肝脏中含有丰富的蛋白质和维生素，具有补气血、健肝脾的作用[8]，是人们日常饮食主要来源之一。动物肝脏样品基质十分复杂且内源成分结构各异，传统单一复杂的检测方法难以满足兽药多残留监管的需要，有必要建立一套动物肝脏中兽药多残留的快速筛查方法。

    目前药物残留检测方法主要有免疫分析法[9-10]、高效液相色谱法[11-12]、液相色谱-串联质谱法[13-15]等。其中，免疫分析法受活性酶种类限制且假阳性高而逐渐被取代。高效液相色谱法仅能分离几种特定的物质，且抗干扰能力不高，应用受限。液相色谱-串联质谱法虽为主流检测方法，但受分析模式和分辨率限制，难以实现对复杂样品的高通量多目标分析[16-17]。超高效液相色谱-高分辨质谱联用法将液相色谱与高分辨质谱有机结合，面对复杂基质可实现无标准品对照情况下对化合物多目标快速筛查[18-19]。兽药痕量分析过程中的样品前处理方法主要有固相萃取、基质固相分散萃取以及加速溶剂萃取和QuEChERS 等[20]方法，其中基于通过式固相萃取技术，在保证良好净化效果的基础上，可免去活化与平衡等步骤，直接上机测试，适合于大规模样品检测的快速净化，现研究报道多应用于肉类食品与保健品中兽药残留的筛查研究[21-22]，而用于动物肝脏中兽药残留的筛查还未见报道。

    本文将固相萃取(PRiME HLB)净化与超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Ultra performance liquid chromatography -quadrupole-Orbitrapl high resolution mass spectrometry，UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合，旨在筛查6 种大宗动物肝脏中45 种兽药残留 ......