张明辉，贾 舸，乔为仓，赵军英，王亚玲，陈历俊

    (北京三元食品股份有限公司，国家母婴乳品健康工程技术研究中心，北京市乳品工程技术研究中心，母婴研究技术创新中心 北京 100163)

    氯酸盐和高氯酸盐是一种持续性的环境污染物。氯酸盐是使用液氯、二氧化氯和次氯酸盐消毒时产生的副产物[1-3]。婴幼儿配方奶粉中的氯酸盐残留主要来源于含有氯酸盐的生产用水和加工设备消毒[4-6]。高氯酸盐是国际上广泛关注的环境污染物[7-8]。乳品中高氯酸盐可能来源于饲料和饮水的源头污染[9-10]，包括肥料的施用、氯类消毒剂的降解、氯类杀菌剂、除草剂的施用等[11-12]。氯酸盐可影响人体的血液系统和甲状腺系统，从而影响人体健康；高氯酸盐可以竞争性结合钠/碘转运体(NIS)，从而干扰人体正常代谢，尤其对孕妇及婴儿健康有较大威胁[13-15]。2020年5月25日，欧盟委员会发布(EU) 2020/685 号条例，修订高氯酸盐在婴儿配方奶粉、后续配方奶粉、婴幼儿专用医疗食品和幼儿配方奶粉最大残留限量0.01 mg/kg，婴儿食品最大残留限量0.02 mg/kg[16-18]。研究牛奶和婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的定量分析方法具有重要意义。

    目前，关于氯酸盐和高氯酸盐的检测方法主要有分光光度计法、拉曼光谱法、高效液相色谱-串联质谱法、离子色谱法及离子色谱-质谱法[19]。分光光度计法前处理步骤繁琐且灵敏度底，仅适用于高含量物质的测定。拉曼光谱法本身信号强度较弱，导致其检测的灵敏度较低，检出限无法满足大部分食品中高氯酸盐含量的测定。液相色谱-质谱法灵敏度高、选择性好，具有灵敏、准确、线性范围广，可同时测定多种组分等优点，可用于食品中多种离子的同时检测[20-22]，然而，由于其流动相多为无机盐类，长期检测对离子源有一定污染，从而影响长期分析稳定性。离子色谱法的电导检测器的选择性较差，检测液体乳等基质复杂的样品时容易造成假阳性。由于婴幼儿配方奶粉的基质比较复杂，因此使得常规的离子色谱法和液相色谱-串联质谱法不再适用于奶粉中高氯酸盐含量的检测[23]。而离子色谱-串联质谱法的流动相在经过色谱柱后，通过抑制器去除其中的碱，再进入质谱检测器，提高了检测灵敏度，也避免了非挥发性碱对质谱检测器造成的伤害[24]。该方法灵敏度高，前处理方法简便。本文拟优化前处理方法，采用离子色谱-串联质谱技术建立牛奶和婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的检测方法，为氯酸盐和高氯酸盐的食品安全风险评估提供技术支持。

    1 材料与方法

    1.1 样品与试剂 ......