除草剂2,4-D丁酯的GC/MS检测及其在中毒患者诊治中的应用(2)
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2.2 线性范围
以400 μg/ml 2,4-D丁酯储存液配制成10、100、500、1000、1500 ng/ml乙醇浓度,进样1 μl。选择m/z 175、185、276离子采用SIM方式采集数据,测得峰面积分别为354、5755、6899、12 404、16 464。以2,4-D丁酯浓度(X)和峰面积(Y)进行线性回归得标准曲线为Y=10.565X-1203.5,R=0.9941。见图3。
2.3 回收率
取6份血液,加入2,4-D丁酯标准溶液,使其质量浓度为1000 ng/ml,用乙酸乙酯提取,测定回收率,结果平均回收率为94.6%,RSD=7.1%。
2.4 检出限
选择m/z 175、185、276离子SIM,信噪比(S/N)取3∶1,标准液可检测到3 ng/ml。
2.5 精密度
日内精密度1000 ng/ml的2,4-D丁酯,连续进样6次,测得RSD为4.1%。日间精密度1000 ng/ml的2,4-D丁酯,连续进样4 d,每天进样3次,测得RSD为5.8%。
3 讨论
我国是一个农业大国 ......
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