两种钛表面烤瓷粉微观结构和热性能的对比研究
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[摘要]目的 以TiBond(vita)瓷粉为参照，对比研究自行研制的Ti-ceramic瓷粉的微观结构与热性能。 方法 通过扫描电镜(SEM)观察两者的微观结构，用差热分析(DSC)方法比较两者的热性能，以X-射线衍射(XRD)分析了解Ti-ce-ramic的主要晶相组成。 结果 两种钛瓷粉颗粒形态不规则，尺寸从200nm到20μm;Ti-ceramic在599.3℃、TiBond在561.3℃时发生玻璃化转变，两者在816.5℃时发生相转变。Ti-ceramic中含有TiO
2 、ZrO 2 和SnO 2 。 结论 Ti-ceramic与Ti-Bond的微观结构相似，玻璃化转变温度接近，并含有锡石微晶相，属于低温瓷粉。
[关键词] 钛瓷粉;微观结构;热性能;锡石微晶相
Comparative study on the microstructure and thermal property oftwo Ti-ceramic products
YU Yong
(Department of Stomatology，Zhongda Hospital，Southeast University，Nanjing210009，China)
Abstract:Objective To compare the microstructure and thermal property of self-made Ti-ceramic powders and TiBond ceramic powder.Methods The microstructure，thermal property and crystal constituents of the two ce-ramic powders were examined by using SEM，DSC，XRD respectively.Results The particle size of the ceramic powders was varies from200nm to20μm.The glass transition temperature of Ti-ceramic and TiBond were599.3℃and561℃respectively.The phase transition of both ceramic powders were at816.5℃.Ti-ceramic contains TiO
2 ，ZrO 2 and SnO2 crystals.Conclusion Compared with the TiBond，Ti-ceramic has similar microstructure and the glass transition temperature.Ti-ceramic contains SnO2 crystals.It belongs to low-temperature ceramic powder.Key words:Ti-ceramic powders;microstructure;thermal property;SnO 2 crystals
钛及钛合金具有优良的生物相容性、良好的耐腐蚀性、高比强度及适宜的力学性能，钛的热传导率低于金合金、钴铬合金和镍铬合金，钛制人造冠桥有保护牙髓组织免受冷热刺激的优点[1] ，是一种理想的口腔修复材料。钛及钛合金作为口腔固定修复体材料，由于缺乏与天然牙相似的色泽，其应用受到了极大的限制。近几年来，随着铸钛技术的日益成熟，钛制义齿已应用于临床。但是钛及钛合金热膨胀系数低，高温下化学反应性大[2] ，易氧化，且当温度高于880℃时就会发生相转化。故不能用常规牙科贵金属或非贵金属烤瓷粉进行饰瓷。只有烧结温度低于800℃左右的低熔遮色瓷才能在钛表面饰瓷。纳米瓷粉颗粒细，能使烧结温度降低。本实验将自行研制的Ti-ceramic遮色瓷与成品钛瓷粉TiBond(vita)相对照，观察其微观结构，了解其热性能，为钛表面低温瓷的研制提供实验资料。
1 材料和方法
1.1 材料和设备
Ti-ceramic(本院与南京化工大学联合研制)及Ti-Bond(vita产品)，JSM-5900型扫描电镜(日本JEOL公司)，STA-449C型综合热分析仪(德国NETZSCH公司)，Dmax.RB型X-射线衍射仪(日本理学公司)。
1.2 方法
将两种瓷粉均匀分散在扫描电镜(SEM)样品柱的双面胶带上，用金膜溅射仪喷金60s，放进扫描电镜样品室观察。取20mg瓷粉，以20℃·min-1 用差热分析(DSC)法在氧气氛中测试两种瓷粉热性能。X-射线衍射(XRD)分析的试验条件为CuKα线(λ=1.5418)。
2 结 果
两种遮色瓷颗粒的微观形状不规则，颗粒的尺寸200nm～20μm(图1、2)。Ti-ceramic在599.3℃时发生玻璃化转变，而TiBond在561.3℃时发生，两者在816.5℃时发生相转变(图3)。Ti-ceramic遮色瓷中含有锡石(SnO2 )和TiO2 、ZrO2 (图4)。
3 讨 论
由SEM的照片观察可以发现，Ti-ceramic与TiBond两种遮色瓷粉的微观结构相似，瓷粉的颗粒形态不规则，大小不均匀，从200nm到20μm。瓷粉颗粒越细，反应活性越高，能使烧结温度进一步降低。1nm=0.001μm，为达到纳米材料要求，需要进一步改善瓷粉制备工艺，将微米级颗粒制成纳米级瓷粉颗粒，研制出符合临床要求的钛表面烤瓷粉。
DSC图显示Ti-ceramic遮色瓷在599.3℃时发生玻璃化转变，其在816.5℃时发生相转变。由此可得钛表面烤瓷时的最佳控温曲线。
从XRD分析可知Ti-ceramic遮色瓷中含有锡石微晶相，它对于遮色瓷有特殊的作用，是一种良好的乳光剂[3] 。锡石微晶与玻璃复相体系是一个光学不均匀体系。由于锡石微晶相的折射率(n=2.0)远大于周围基质的折射率(n=1.5)，在可见光中通过时有很强的散射效应，因而在材料中造成非常良好的乳光效果，能够很好地起到遮盖金属底色的作用[4] 。
锡石微晶相的另一个作用是可以增强陶瓷与钛材的结合[5] 。在钛材表面烤瓷后，钛-瓷界面处易出现Sn4+ 离子的聚集，Sn4+ 作为“锡桥”既可与氧结合，又可与金属化合，使得界面处的电子结构呈连续性。这是遮色瓷能够与钛材产生化学结合的一个重要因素。另一方面，虽然Ti-ceramic遮色瓷中存在TiO2 ，而TiO2 又是一种良好的结晶成核剂[6] ，易造成熔点升高，但由于界面处Sn4+ 的存在，可使玻璃基质不易析晶，润湿能力增强[7] ，保证了遮色瓷与钛材有良好的结合状态。因而，锡石微晶还是一种良好的助熔剂，可以降低瓷粉熔点。这与我们设计时所希望得到的低熔瓷粉相符 合。
[参考文献]
[1]郭天文.口腔科铸钛理论和技术[M].西安:世界图书出版西安公司，1997.2.3.
[2]郭天文.口腔科铸钛理论和技术[M].西安:世界图书出版西安公司，1997.52.58.
[3]华南工学院.陶瓷材料的物理性能[M].北京:中国建筑工业出版社，1980.88.
[4]何惠明，苗鸿雁，施长溪，等.钛材专用烤瓷粉的微观结构研究[J].实用口腔医学杂志，1997，13:53.55.
[5]WIGHTT A，BANMAN J C，PELLEU G B.An evaluation of four variables effecting the bond strength of porcelain to nonprecious al-loy[J].J Prosthet Dent，1997，37:570.571.
[6]西北轻工业学院.玻璃工艺学[M].北京:中国轻工业出版社，1982.21.23.
[7]李世普.特种陶瓷工艺学[M].武汉:武汉工业大学出版社，1990.331.
(东南大学附属中大医院口腔科，江苏南京 210009)
[作者简介] 余勇(1965-)，女，四川自贡人，主治医师。
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