原子荧光光度计测定奶粉中汞的不确定度评定(2)
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=0.068ml。其相对不确定度分量
=0.068/100×100%=0.068%。
2.2.3 标准储备液的不确定度:标准溶液浓度为(1000±2)mg/L(K=2)则其不确定度分量为: =2/2=1mg/L。其相对不确定度
=1/1000×100%=0.1%。
2.2.4 稀释过程中引起的不确定度:
2.2.4.1 JJG196—2006规定20℃,1ml移液器的最大允许误差(MPE=±0.015ml),按矩形分布采用B类评定K= ,则其不确定度分量为:
- =0.00866ml,实验室温度在±3℃变化温差引起的体积变化为1×3×2.1×10-4=0.00063ml, - =0.00036ml,移液器带来的合成不确定度为 - - =0.00867ml。其相对合成不确定度
= 0.00867×100%=0.867%。
2.2.4.2 JJG196-2006规定20℃,100mlA级容量瓶的最大允许误差(MPE=±0.100ml),按矩形分布采用B类评定K= ,则其不确定度分量为: - =0.058ml,实验室温度在±3℃变化温差引起的体积变化为100×3×2.1×10-4=0.063ml。
则其不确定度分量为: - =0.036ml,100ml容量瓶体积的不确定度为 - =0.068ml。
其相对不确定度分量Urel(V)=0.068/100×100%=0.068%。
2.2.4.3 稀释因子带来的不确定度:取1.0ml浓度为1000mg/L的标准储备液定容至100ml容量瓶中,得10mg/L的标准中间液,再去1.0ml浓度为10mg/L的标准液定容至100ml容量瓶中。得0.1mg/L的标准使用液。标准物质引起的合成不确定度 - =0.87%,其相对合成不确定度
2.2.5 标准曲线拟合产生的不确定度:采用5个浓度水平的标准溶液。本实验对样品进行了2次测量。由标准曲线拟合带来的不确定度为:
2.2.6 计算合成不确定度
2.2.8 测量结果不确定度报告
2.2.8.1 标准不确定度报告
汞含量:0.274(mg/kg),标准不确定度0.00729(mg/kg)
2.2.8.2 扩展不确定度报告
参考文献
[1]中国国家质量监督局检验总局.JJF1059—1999.测量不确定度评价与表示[S]
[2]中国实验室认可委员会,化学分析中不确定度的评估指南[M].北京:中国计量出版社,2002
[3]GB/T5009.17—2003食品卫生检验方法[S]
[4]荀华.原子荧光法测定考核水样中砷的不确定度评定[J].检验医学与临床2010,Vol.7,No.23.
作者简介:王瑞英(1965-- ).女,副主任检验师,主要从事卫生检验工作。
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