超短柱气相色谱与原子吸收联用技术的优化及其在甲基汞形态分析中的应用
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【摘要】目的：探讨超短柱气相色谱与原子吸收联用技术的优化及其在甲基汞形态分析中的应用。方法：在联机后对AAS测定汞参数和GC-PA气相色谱仪的分离条件进行优化。结果：对原子吸收的测定和气相色谱的分离条件进行了改进，将一甲基汞和二甲基汞的分离和测定时间缩短至4min，二甲汞和氯化甲基汞的检出限分别为0.06ng和0.09ng(以汞计)。结论：采用优化的超短柱气相色谱与原子吸收连用技术分析人体血液中甲基汞，其分析速度明显提高，选择性和灵敏度都有所增强。
【关键词】超短柱气相色谱；原子吸收联用；甲基汞形态分析
【中图分类号】R-0【文献标识码】B【文章编号】1671-8801(2014)06-0385-02
生物和环境受金属或类金属的影响会随其金属形态不同而发生变化[1]。在现代生物学和环境学研究中，为了更好地掌握化合物的毒性。迁移规律以及赋存状态，不仅需要对金属元素的总量进行测定，还需要进行形态分析。随着生命科学和环境科学的发展，形态分析逐渐被分析化学所重视，且已成为了近年来分析化学的一个热点和重要分支。色谱-原子吸收联用技术具有特效灵敏和高选择性的特点，是进行金属化学形态分析的重要手段。
1材料与方法
1.1试剂和仪器
试剂：甲苯标准溶液浓度为1g/L，采用日本和光株式会社的一甲基汞和二甲基汞(光谱纯)配制而成；采用石英双蒸水作为所用水；国产分析纯采用无水Na2SO4、Na2S2O3、KBr和CuSO4；E.Merk公司所产的硝酸和盐酸(超纯)。
仪器：快速记录仪(R 100A型)；配有电热石英炉原子化器的原子吸收光谱仪(Zeeman 5000型)；日本岛津产GC-9A型气相色谱仪色谱柱按照60~80的粒度，使用浓度3%的Carbowax20M对Chromosorb W/AW载体进行喷涂，其中载体已经DMCS(二氯二甲基硅烷)进行硅烷化 ......
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