反相高效液相色谱法检测大鼠血浆吡非尼酮浓度(2)

http://www.100md.com 2013年7月1日 王凌飞 宋继军 古建平

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     2 结果

    2.1 专属性。血浆中吡非尼酮和内标峰形良好，分离完全，无内源性杂质峰干扰。吡非尼酮Rt为6.6min，内标Rt为8.4min。见图1。

    2.2 标准曲线及定量下限。用空白血浆和吡非尼酮标准工作液，配成吡非尼酮血浆对照品溶液浓度依次为0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mg·L^-1，按1.5处理后检测，记录吡非尼酮面积As、内标峰面积Ai，纵坐标(y)为As/Ai，横坐标(x)为对应浓度，绘制标准曲线。吡非尼酮的标准曲线回归方程为y=0.2564x+0.0048(r=0.9998)。定量下限为0.05mg·L^-1。

    2.3 精密度试验。配制0.10，1.00，4.00mg·L^-13个浓度的吡非尼酮血浆对照品溶液，平行6组，按血浆样品处理方法处理。在同1d检测，计算日内精密度；连续测定3d，计算日间精密度。见表1。

    表1 大鼠血浆吡非尼酮的精密度结果(X±S，n=6)

    2.4 回收率试验。配制0.10，1.00，4.00mg·L^-13个浓度的吡非尼酮血浆对照品溶液，平行6组，按1.5项处理。依据标准曲线计算各自的浓度，计算相对回收率。同时记录吡非尼酮的峰面积，与标准溶液峰面积比较，计算绝对回收率。见表2。

    表2 大鼠血浆吡非尼酮的回收率结果

    2 ......

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