归芍明目颗粒质量标准研究(2)
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参见附件。
2.1.3 白芍、牡丹皮的鉴别。取本品10g，研细，加甲醇60ml，超声处理30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加适量甲醇溶解，过中性氧化铝柱(100～200目，5g，内径15mm)，用甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取缺白芍和牡丹皮的双缺阴性对照样品，同法制备缺白芍和牡丹皮的双缺阴性对照液。另取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取上述3种溶液各5～10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶1∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液显色，105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。见图1。
2.2 栀子苷含量测定。
2.2.1 色谱条件。色谱柱：Hypersil ODS C18(4.6mm×250mm，5um)；流动相：乙腈-水(12：88)；检测波长：238nm；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；进样量：20μl。理论塔板数按栀子苷峰计应不低于4000 ......
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