薄层扫描法测定利气平喘颗粒中猪去氧胆酸的含量
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【中图分类号】R286【文献标识码】A【文章编号】1672-3783(2012)12-0277-02
【摘要】：目的：建立利气平喘颗粒颗粒中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法：采用甲醇超声提取，双波长反射法锯齿扫描法测定利气平喘颗粒中猪去氧胆酸的含量(480650)。结果：猪去氧胆酸在0.986～5.916μg有良好的线性关系，r=0.996(n=6)，平均回收率101.8%，RSD=1.94%。结论：该方法简便、准确，专属性强，可作为控制利气平喘颗粒质量的方法。
【关键词】：薄层扫描法；利气平喘颗粒；猪去氧胆酸
利气平喘颗粒是由猪胆粉、桔梗、贝母等组成的中药复方制剂，具有清肺利气，化痰平喘之功效，临床用于肺热咳嗽痰多，气喘胸闷等症，为医院制剂。为了更好的控制该制剂的质量，我们对该制剂的质量标准进行了研究，采用薄层扫描法测定君药猪胆粉中有效成分猪去氧胆酸的含量，方法准确且重现性好。
1实验材料与条件
1.1仪器与试药CS-9301型薄层扫描仪(日本岛津)，薄层喷雾气压泵(日本岛津)，微量进样器(日本岛津)猪去氧胆酸(中国药品生物制品检定所，批号：06142705)，硅胶G板(青岛海洋化工厂)，利气平喘颗粒(天津市中医药研究院)，所用试剂均为分析纯。
1.2薄层色谱条件及扫描条件，采用双波长反射法锯齿扫描，扫描波长λR=480nmλS=650nm狭缝宽度0.4mm×0.4mm，线性化参数SX=3。展开剂：氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(4：3：1)为，显色方法：10%硫酸乙醇液喷雾，在105℃烘约10min至斑点显色清晰。
2.实验方法与结果
2.1对照品溶液的制备精密称取猪去氧胆酸适量，加甲醇制成0.986mg/mL溶液，作为对照品溶液。
2.2供试品溶液的制备取利气平喘颗粒约10g，研细，取1g精密称定，置于25mL量瓶中，加甲醇适量，超声提取15分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10mL，蒸干，残渣加甲醇溶解，定量移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.3阴性对照溶液制备除猪胆粉外，按处方配比，模拟成品工艺制成缺猪胆粉的阴性对照制剂，再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
2.4空白干扰实验吸取对照品溶液，供试品溶液，阴性对照溶液各2μL分别点于同一硅胶G薄层板上，按上述层析条件展开，晾干，显色，扫描测定，在猪去氧胆酸对照品相应位置上，阴性对照溶液的其他组分对猪去氧胆酸的测定无干扰。
2.5标准曲线制备用微量样器吸取猪去氧胆酸对照品溶液1，2，3，4，5，6μL分别点于同一硅胶G薄层板上，按上述层析方法展开，晾干，显色扫描测定，以点样量为横坐标，色谱峰面积积分值为纵坐标，制得标准曲线，得回归方程Y=3783.2X+209.5r=0.996，n=6结果表明点样量在0.986～5.916μg范围内呈良好线形关系，直线不过原点，采用外标两点法。
2.6稳定性实验对同一薄层板同一猪去氧胆酸斑点每隔20min扫描1次，结果显示在2h内斑点稳定.所得RSD=2.06%。
2.7精密度实验连续测定同一薄层板相同点样量的猪去氧胆酸斑点峰面积积分值，所得RSD=1.56%，测定5块薄层板相同点样量的鹅去氧胆酸斑点峰面积积分值，所得RSD=1.97%，表明同板精密度及异板精密度良好。
2.8重复性实验取同一批号样品6份，按“样品测定”项下方法测定，结果RSD=2.09%，方法重现性好。
2.9加样回收率实验精密量取已知含量的供试品溶液适量，精密加入一定量的猪去氧胆酸对照品，按上述方法提取测定，测得平均回收率为101.8%，RSD=1.94%。
2.10样品测定精密吸取对照品溶液2μL、5μL，供试品溶液4μL交叉点于同一硅胶G薄层板上，同法展开，显色，扫描结果见表2。
3讨论
本层析条件从3种溶剂系统中产生，其中氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(4：3：1)对斑点分离效果好，Rf值适中，其他共存成分无干扰 ......
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