对乳粉硝酸盐、亚硝酸盐测定方法的商榷
参见附件(611kb)。
中图分类号：R155 文献标识码：A文章编号：1672-5085(2008)3-0139-01
硝酸盐是作为防腐剂添加在乳粉中，其添加量有严格的控制。相应的检测方法应科学、准确。但在乳粉硝酸盐、亚硝酸盐的测定方法(GB/T5413.32—1997 )中存在较多的错误，请该标准尽快予以更正与修订。
1 本标准中3.11亚硝酸钠标准溶液的配制：其相当于亚硝酸盐浓度为0.001g/L。
将亚硝酸钠(NaNO2)在110～120℃的范围内干燥至恒。冷却后称取0.150g，溶于1000ml容量瓶中……1mL该标准溶液中含1.00μg的NO2-。此条中存在两处错误。一处是前面标明相当于亚硝酸盐浓度为 0.001g/L，而后面又变为1mL该标准溶液中含1.00μg的NO2?。而实际上是亚硝酸根( NO2-)的浓度为 1.00μg/mL，而不是硝酸盐的浓度为 0.001g/L。前后矛盾。另一处是冷却后称取0.150g。标准溶液的配制，起码应该用1/10000的天平称量。而称取0.150g代表其称量精度为1/1000，易误导检验人员，犯了常识性错误，不应该。
2、该标准5.4.2中，称取乳粉样品10g，用112ml50～55℃水将样品洗入500ml锥形瓶中，混匀。而在5.5.1除蛋白时，加24ml 硫酸锌液，24ml亚铁氢化钾液和40ml缓冲液。在样品中共加入了200ml液体，又未定容就过滤…..。难道10g乳粉就不占容积吗？总容积究竟是多少？最后结果从何计算。应改为，称取乳粉样品10g，用90ml50～55℃的水将样品洗入200ml容量瓶中，加24ml硫酸锌液，24ml亚铁氢化钾液和40ml缓冲液，混匀，再用水定容至200.0毫升。
3、该标准5.7中的测定：分别移取20ml洗提液(5.6.3)和20ml滤液(5.5.2)。而实际上洗提液(5.6.3)测定的是还原后的亚硝酸盐，滤液(5.5.2)测定的是未还原的亚硝酸盐。标准中应标明，以免误解。
4、该标准6.1分析结果表述：样品中亚硝酸根(NO2-)含量(mg/kg)＝ 中的20000不知从何而来；样品中硝酸根(NO3-)= 中的100000又从不知何而来；在标准容液配制时(3.11)已标明NO2-含量为1.00μg/ml，而6.1的计算公式中C1计量单位为何又变成μg/100ml。并在6.2样品中硝酸根含量(mg/kg)的计算公式中存在同样的问题。根据称样量，除蛋白、脂肪时总体积定容为200.0ml，过滤后取滤液(5.5.2)20.0ml过镉柱将硝酸盐还原为亚硝酸盐，定容为100.0ml即为洗提液(5.6.3)。在5.7.1分别移取20.0ml洗提液(5.6.3)和20.0ml滤液(5.5.2)于100ml容量瓶中…… ......
中图分类号：R155 文献标识码：A文章编号：1672-5085(2008)3-0139-01
硝酸盐是作为防腐剂添加在乳粉中，其添加量有严格的控制。相应的检测方法应科学、准确。但在乳粉硝酸盐、亚硝酸盐的测定方法(GB/T5413.32—1997 )中存在较多的错误，请该标准尽快予以更正与修订。
1 本标准中3.11亚硝酸钠标准溶液的配制：其相当于亚硝酸盐浓度为0.001g/L。
将亚硝酸钠(NaNO2)在110～120℃的范围内干燥至恒。冷却后称取0.150g，溶于1000ml容量瓶中……1mL该标准溶液中含1.00μg的NO2-。此条中存在两处错误。一处是前面标明相当于亚硝酸盐浓度为 0.001g/L，而后面又变为1mL该标准溶液中含1.00μg的NO2?。而实际上是亚硝酸根( NO2-)的浓度为 1.00μg/mL，而不是硝酸盐的浓度为 0.001g/L。前后矛盾。另一处是冷却后称取0.150g。标准溶液的配制，起码应该用1/10000的天平称量。而称取0.150g代表其称量精度为1/1000，易误导检验人员，犯了常识性错误，不应该。
2、该标准5.4.2中，称取乳粉样品10g，用112ml50～55℃水将样品洗入500ml锥形瓶中，混匀。而在5.5.1除蛋白时，加24ml 硫酸锌液，24ml亚铁氢化钾液和40ml缓冲液。在样品中共加入了200ml液体，又未定容就过滤…..。难道10g乳粉就不占容积吗？总容积究竟是多少？最后结果从何计算。应改为，称取乳粉样品10g，用90ml50～55℃的水将样品洗入200ml容量瓶中，加24ml硫酸锌液，24ml亚铁氢化钾液和40ml缓冲液，混匀，再用水定容至200.0毫升。
3、该标准5.7中的测定：分别移取20ml洗提液(5.6.3)和20ml滤液(5.5.2)。而实际上洗提液(5.6.3)测定的是还原后的亚硝酸盐，滤液(5.5.2)测定的是未还原的亚硝酸盐。标准中应标明，以免误解。
4、该标准6.1分析结果表述：样品中亚硝酸根(NO2-)含量(mg/kg)＝ 中的20000不知从何而来；样品中硝酸根(NO3-)= 中的100000又从不知何而来；在标准容液配制时(3.11)已标明NO2-含量为1.00μg/ml，而6.1的计算公式中C1计量单位为何又变成μg/100ml。并在6.2样品中硝酸根含量(mg/kg)的计算公式中存在同样的问题。根据称样量，除蛋白、脂肪时总体积定容为200.0ml，过滤后取滤液(5.5.2)20.0ml过镉柱将硝酸盐还原为亚硝酸盐，定容为100.0ml即为洗提液(5.6.3)。在5.7.1分别移取20.0ml洗提液(5.6.3)和20.0ml滤液(5.5.2)于100ml容量瓶中…… ......
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