HPLC测定喉症丸中蟾酥的含量(2)
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5 讨论
本实验中曾尝试几种不同型号的色谱柱,其结果供试品分离效果均不理想,干扰较大,两组分保留时间相差较短,主峰拖尾较严重等问题。结果以本实验中采用的HypersilODSC18柱分离效果为佳,杂质峰不干扰华蟾酥毒基和醋蟾毒配基的峰形,且二者能达到完全分离,保留时间适中,取得了较满意的分离效果。
根据文献报道[10]，配制一定浓度的华蟾酥毒基对照品溶液、脂蟾毒配基对照品溶液及二者的混合对照品溶液,在200~400nm波长处进行扫描,结果表明：华蟾酥毒基对照品在294nm处有最大吸收,脂蟾毒配基对照品在298nm处有最大吸收,二者混合对照品在296nm处有最大吸收,故确定检测波长为296nm。与文献[3]报道一致。又根据中国药典2010年版一部蟾酥含量测定项下规定蟾酥测定波长为296nm,况且在本实验的预实验中采用296nm作为检测波长。试验结果,表明在296nm处,辅料基本没有干扰,故选用296nm波长来测定,结果灵敏、准确。
曾采用中国药典测定蟾酥中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的流动相0.5﹪磷酸二氢钾-乙腈(50:50)(用磷酸调节pH值为3 ......
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