正交法优化姜黄油提取工艺的研究
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摘要：目的研究提取姜黄油的简单有效工艺。方法在单因素的基础上研究正交优化姜黄油的提取工艺。结果 最佳提取的工艺条件是姜黄粒度60目，料液比1∶40，提取3次。此工艺条件下姜黄油的提取率为97%。结论此工艺条件简单、合理，提取率高。
关键词：姜黄油；正交试验；提取
中图分类号：O658.2文献标识码：A文章编号：1672-979X(2007)05-0004-03
Study on Extraction Technology of Curcuma L. Oil Optimized by Orthogonal Test
HU Xiao-jun
(Institute of Chemical Science and Technology, Zhanjiang Normal University, Zhanjiang 524048，China)
Abstract：Objective To study a simple and effective extraction technology of Curcuma L. oil. Methods The extraction technology was optimized by orthogonal test according to single factor experiment. Results The best extraction condition was as follows: curcuma granularity of 60, liquid-solid ratio of 1:40, extraction times of 3. The extraction rate was 97% under this condition.Conclusion The technology is simple and reasonable and the extraction rate is higher than that of the traditional method.
Key words：Curcuma L. oil; orthogonal test; extraction
中草药姜黄的正品为姜科植物，我国主要产于陕西、四川、福建、广东、广西、云南、台湾等地。姜黄味辛、苦，性温，有破血行气、通经止痛之功能，是临床常用的中药。药理学研究表明，姜黄具有很好的抗氧化、抗菌、抗艾滋病毒、抗肿瘤等作用[1-3]，其主要成分是姜黄素和姜黄油，块茎中约含有3%～6%的姜黄素和4%～6%的姜黄油[4]。姜黄油易溶于石油醚，而姜黄素不溶于石油醚，本实验利用二者在石油醚中溶解度的差异来提取姜黄油。
1材料与方法
1.1材料和仪器
姜黄(购于药材市场)；石油醚。
DF04粉碎机；BP221S电子天平；SHZ-P(III) 循环水式真空泵；R-201旋转蒸发器；HH-2电子恒温水浴锅；ZK-82B鼓风干燥箱；索氏提取器；高速离心机。
1.2方法
1.2.1总姜黄油含量测定[5]用索氏抽提法。
1.2.2姜黄油制备用浸提法。取10 g的姜黄粉末于试剂瓶中，加入一定体积的石油醚，充分振荡，浸提24 h，取上清液，置冰箱中保存；渣中加入少量石油醚，充分振荡，浸提24 h，过滤，取上清液与第一次清液合并，减压抽滤，真空浓缩，回收石油醚。得姜黄油，称重，计算姜黄油的提取率。
2正交试验设计
单因素条件的选择如下。
2.1姜黄粒度
姜黄粒度对提取率的影响见图1。
图 1姜黄粒度对姜黄油提取率的影响
由图1可见，原料粒度对提取率的影响较大，如果原料不破碎，则溶出物的收率极低；粒度在20～60目之间时，提取率逐渐升高，60目时提取率最高；粒度80目时提取率开始降低。理论上原料粒度越小提取越充分，但粒度太小易堵塞气路，难以提取，甚至造成原料结块。正交试验设计中姜黄粒度宜取40目、60目80目。
2.2料液比
料液比对提取率的影响见图 2。
图 2料液比对姜黄油提取率的影响
由图2可见，料液比1:20～1:60时，提取率随料液比的增加而缓慢增大。但当料液比大于60时，提取率几乎无变化。综合考虑提取效果、减少溶剂用量和降低浓缩负荷，溶剂用量不宜过大，正交试验设计中料液比宜在1:20～1:60之间。
2.3提取次数
提取次数对提取率的影响见图3。
图 3浸提次数对姜黄油提取率的影响
由图3可见，提取次数多于2次时对提取率无显著影响。姜黄油提取率随提取次数的增加而增高，但幅度不大。综合考虑提取率与减少操作步骤、降低提取能耗的关系，选择2，3，4次作为提取次数的3个水平。
3结果与分析
提取率受姜黄粒度、溶剂用量、提取次数3项因素的综合影响。为了全面考查这3项因素，设计了3个水平正交试验[6]。选择姜黄粒度(A)、料液比(B)、浸提次数(C)为考察因素，确定因素水平见表1。通过L9(33)正交试验，以姜黄油的提取率为考察指标，每组做3个平行试验，得出最佳提取条件，结果见表2。
表 1正交试验因素水平表
正交试验和数据处理结果表明，影响姜黄油提取的因素主要顺序为A>C>B ......
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