刺梨果中多元酸和高级脂肪酸的分析研究
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摘要：目的分析刺梨果中多元酸和高级脂肪酸的组成。方法采用硫酸甲酯化处理刺梨果样品，用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析其多元酸和高级脂肪酸含量，用面积归一化法得出各有机酸的相对含量。结果共分离、鉴定22种酸性组分，占总峰面积的97.04%。结论刺梨果中高级脂肪酸和多元酸成分为：亚油酸(37.75%)、亚麻酸(19.51%)、油酸(15.15%)、棕榈酸(8.53%)、硬脂酸(4.12%)、枸橼酸(3.74%)和苹果酸(1.49%)等。
关键词：刺梨果；多元酸；高级脂肪酸；气相色谱-质谱
中图分类号：TS22.4文献标识码：A文章编号：1672-979X(2007)06-0025-03
Analysis of Polybasic Acids and Higher Fatty Acids in Rosa roxburghii Tratt Fruit
ZHANG Jun-song1, ZHANG Shi-tao 1, Huang Hong-xun2, WANG Hua-jun1
(1. School of Food and Bioengineering, Zhengzhou Institute of Light Industry, Zhengzhou 450002, China;
2. Technology Center of Xinjiang Cigarette Factory, Urumqi 833200, China)
Abstract：Objective To analyze polybasic acids and higher fatty acids of Rosa roxburghii Tratt fruit. Methods The polybasic acids and higher fatty acids in Rosa roxburghii Tratt fruit were methylated and then the acidic compounds were isolated and identified by capillary GC-MS method. The relative contents of the acidic constitutes were determined by area normalization method. Results Twenty two acidic compounds were isolated and identified, amounting to total mass fraction of 97.04%. Conclusion The main acidic compounds are linoleic acid (37.75%), linolenic acid (19.51%), oleic acid (15.15%), palmitic acid (8.53%), stearic acid (4.12%), citric acid (3.74%) and malic acid (1.49%).
Key words：Rosa roxburghii Tratt fruit; polybasic acid; higher fatty acid; GC-MS
刺梨(Rosa Roxburghii Tratt.)又称送春归，是蔷薇科蔷薇属多年生落叶丛生灌木[1]。刺梨是一种天然的药食两用植物资源，主要生长于我国云南、四川、贵州等西南山区，资源极丰富，成熟的刺梨含有特殊的芳香和丰富的营养物质，具有调节机体免疫功能、延缓衰老、抗动脉粥样硬化和抗肿瘤等功能[2,3]。
近年研究表明，植物果实中的多元酸和高级脂肪酸可促进脂肪分解，尤其是不饱和脂肪酸对人体具有降低胆固醇、抗动脉硬化等保健功能[4,5]。目前尚无有关刺梨中有机酸成分分析的报道。深入了解刺梨原料特性，不仅能为研究刺梨的内在质量提供资料，而且能指导刺梨加工过程中工艺参数的确定，最大程度保持刺梨制品的有效活性成分。本研究采用硫酸甲酯化处理刺梨果样品，二氯甲烷为提取剂，用GC-MS分离鉴定其中多元酸和高级脂肪酸，并用气相色谱的面积归一化法测定了各种酸性成分的相对百分含量，较全面地分析了刺梨果的有机酸组成及含量。
1仪器与试剂
1.1仪器
GC 6890-MS 5973N 气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent)，配有全自动进样器、G 1701DA MSD化学工作站和Nist02标准谱库；LA-230S型电子天平(北京赛多利斯仪器有限公司)；HYG-Ⅱ回转式恒温调速柜(上海欣蕊自动化设备有限公司)。
1.2试剂
无水硫酸钠、甲醇(洛阳化学试剂厂，分析试剂)；氯化钠、二氯甲烷、浓硫酸(天津市科密欧化学试剂开发中心，分析试剂)。
2实验方法
2.112.5% H2SO4-CH3OH溶液的配制
冰水浴冷却搅拌条件下，将25 mL浓硫酸缓慢加入200 mL无水甲醇，摇匀备用。
2.2样品的预处理
将新鲜成熟的刺梨切片在烘箱45~50 ℃中烘干、粉碎，过40目筛，备用。
2.3甲酯化及提取
准确称取5 g刺梨果样品，置入150 mL碘量瓶，加入50 mL 12.5%的硫酸甲醇溶液，混匀后置入35 ℃的摇瓶柜(转速120 r/min)，恒温振荡，酯化30 h。滤去残渣，滤液倒入盛有40 mL蒸馏水的分液漏斗，分别用8 mL二氯甲烷提取3次，合并提取液用饱和NaCl洗涤2次，加入10 g无水硫酸钠干燥过夜。滤出干燥剂，滤液用二氯甲烷定容至25 mL容量瓶，取1.0 μL进行GC-MS分析。
2.4GC-MS分析条件
色谱条件：弹性石英毛细管柱HP-Innowax (30 m×250μm，0.25μm)；程序升温：初温50 ℃，保持2 min，以4 ℃/min升至220 ℃，保持10 min；进样口温度：250 ℃；进样量：1 ......
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