硫酸镓催化合成丙酸正丁酯

http://www.100md.com 2007年10月1日 陈丹云 蔡永伟

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     摘要：目的研究硫酸镓在合成丙酸正丁酯工艺中的催化性能。方法考察硫酸镓用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硫酸镓催化活性高，易分离回收，操作简单，后处理方便，重复使用性良好。最佳反应条件下收率为86.03%。结论硫酸镓是合成丙酸正丁酯的良好催化剂。

    关键词：丙酸正丁酯；硫酸镓；催化；合成

    中图分类号：O623.624文献标识码：A文章编号：1672-979X(2007)10-0009-02

    Synthesis of n-Butyl Propionate Catalyzed by Gallium Sulfate

    CHEN Dan-yun, CAI Yong-wei

    (College of Chemistry and Chemical Engineering, Henan University, Kaifeng 475001, China)

    Abstract：Objective To study the catalytic activity of gallium sulfate in the synthesis of n-butyl propionate. Methods The effects of amount of gallium sulfate, molar ratio of alcohol to acid, reaction time and repeated times of catalyst on the yield of n-butyl propionate were investigated. Results Gallium sulfate had high catalytic activity and could be recovered easily, operated simply, post-treated conveniently and used repeatedly. Under the best conditions, the yield of n-butyl propionate could reach 86.03%. Conclusion Gallium sulfate is an excellent catalyst for the synthesis of n-butyl propionate.

    Key words：n-butyl propionate; gallium sulfate; catalysis; synthesis

    丙酸丁酯为水白色液体，有类似苹果的香味，主要用作食品及日化产品的香精、香料，还可用作硝基纤维素和树脂的溶剂，清漆、香蕉水的缓干剂[1]。工业上普遍采用浓硫酸为催化剂，丙酸和正丁醇为原料的传统合成法。该法存在设备腐蚀严重、副反应多、后处理工艺复杂、废液排放量大等缺点，因而，近年开发环境友好的酯化催化剂成为该领域的研究热点。文献报道，固载杂多酸盐[2]、固体超强酸 [1,3]、离子交换树脂[4]和季铵盐[5]等均有较好的催化效果。笔者首次用硫酸镓为酯化催化剂合成了丙酸正丁酯。结果表明，该催化剂具有用量少、催化活性高、反应时间短、后处理工艺简单、重复使用性优良等优点，有望成为具有工业化价值的酯化催化剂。

    1实验部分

    1.1仪器与试剂

    CL-2型恒温磁力加热搅拌器(郑州长城科工贸有限公司)；SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)；WZS-1型阿贝折光仪(上海光学仪器厂)；Avatar360FT-IR型红外光谱仪(美国Nicolet公司)。

    硫酸镓为工业品；丙酸、正丁醇均为分析纯。

    1.2酯的合成

    在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入0.2 mol丙酸、一定量的正丁醇和催化剂，开动电磁搅拌进行加热回流反应，至出现冷凝液时开始计时。反应结束后，冷却、静置，滤除催化剂并保留待重复使用；反应液经饱和食盐水洗及蒸馏水洗，干燥后移至蒸馏烧瓶减压蒸馏，收集沸程(63～66)℃/0.097 MPa真空度下的馏分为产品(温度计未校正)，称重并计算收率。

    1.3产品分析

    所得产品为具有浓烈香甜气味的无色透明液体，折光率nD20＝1.421 2，与文献[1]相符(文献值nD20=1.421 0)。红外谱图与文献[6]相符，可确认其结构。

    2结果与讨论

    2.1催化剂用量对收率的影响

    采用醇酸物质的量比1.4，反应时间30 min，改变催化剂用量，结果见表1。

    由表1可见，少量催化剂即可表现出很高的催化活性，用量为0.4 g时，丙酸正丁酯的收率最高。若再增加催化剂用量，收率有所下降，原因是副反应随催化剂用量增多而加剧。

    2.2醇酸物质的量比对收率的影响

    采用催化剂0.4 g，反应时间30 min，改变正丁醇用量，结果见表2。

    由表2可见，本反应利用反应物之一的正丁醇带水，适当增加醇用量，能及时将反应生成的水除去，有利于酯化反应向生成酯的方向进行而提高收率。但醇用量过高会降低反应体系中催化剂的浓度，使反应速率下降，收率随之减少。故醇酸物质的量比以1.4为宜。

    2.3反应时间对收率的影响

    采用醇酸物质的量比1.4，催化剂0.4 g，改变反应时间，结果见表3。

    由表3可见，反应60 min基本已达化学平衡。由于该催化剂的高活性，故此前保持较高的反应速率。继续延长反应时间收率增加缓慢，故适宜的反应时间为60 min ......

    http://www.100md.com/html/paper/1672-979X/2007/10/03.htm

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