离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究
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摘要：目的确立离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。方法选用IonPac AS11型分离柱和3.5 mmol/L 的氢氧化钠淋洗液，样品在1 %甲醛溶液的保护下，经10 mmol/L 氢氧化钠溶液浸提，0.45μm膜过滤后，进样分析检测。结果在选定操作条件下，SO32-在0.5～9 mg/L浓度范围内有良好的线性(r = 0.999 8)。样品平均加标回收率为87.35 %～95.42 %，检出限为0.048 mg/L。结论与国标法比较，离子色谱法操作简便、准确度高、重现性好。
关键词：银耳；离子色谱；亚硫酸盐
中图分类号：TS207.5文献标识码：A文章编号：1672-979X(2008)05-0050-03
Determination of Sulfite Content in Tremella by Ion Chromatography
FENG Bin-chao1, DAI Ru 2, LU Jia-jiong1, LIN Jin-mei1
(1. Research Center of Sugar Engineering, Guangxi University, Nanning 530004, China; 2. Wu Xing Branch of Food and Drug Administration in Huzhou, Huzhou 313000, China)
Abstract：Objective To establish an ion chromatography method for the determination of sulfite content in Tremella. Methods The IonPac AS11 column was selected with 3.5mmol/L NaOH as eluent. The samples protected by 1% formaldehyde solution were analyzed after diffusion with 10mmol/L NaOH and filtration with a 0.45 μm membrane. ResultsUnder the regulated condition, there was a good linear relationship in the range of 0.5～9 mg/L SO32- (r=0.9998). The average recovery was 87.35 %～95.42 % and the detection limit was 0.048mg/L. Conclusion Comparing with the international standard，this method is easy to operate and shows better accuracy and reproducibility.
Key words：tremella; ion chromatography; sulfite
亚硫酸盐(SO32-)类因具有漂白、防腐、抗氧化、杀菌等作用，常用于食品加工。如果人体摄入过量亚硫酸盐，可与蛋白质的巯基发生可逆反应，刺激消化道黏膜，出现过敏性症状，进而导致免疫力下降。因此，各国纷纷出台相关法规限定食品中二氧化硫和亚硫酸盐的残留量[1-4]。美国食品与药物管理局(FDA)要求，亚硫酸盐使用量高于10 mg/kg的食品应予以标明；我国《食品添加剂使用卫生标准》也对各类食品中的亚硫酸盐的允许用量做了明确的规定[5]。
银耳，又名白木耳，药食两用类真菌。许多厂家在加工银耳的过程中使用硫熏法漂白、杀菌。本文采用离子色谱法[6]，分析检测市售银耳中的亚硫酸盐，得到了满意的结果。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
DX-500型离子色谱仪，ED40电导检测器，ASRS-ULTRA4mm自再生拟制器，Ion Pac AS11(250 mm×4.0 mm)阴离子分离柱和Ion Pac AG11(50 mm×4.0 mm)保护柱(美国戴安公司)；Barnstead TY超纯水仪(美国)；超声仪；高速组织捣碎机；高速离心机。
亚硫酸钠(Na2SO3)，冰醋酸，甲醛，硫代硫酸钠(Na2S2O3)，碘(I2)试剂，淀粉(分析纯)；氢氧化钠(NaOH)(优级纯)；实验室用水均为电阻率 18.1 M佟m的去离子水；样品为市售银耳。
1.2对照品溶液的配制
准确称取2.030 g无水Na2SO3，加入1 mL甲醛稳定剂，水定容至1 000 mL，用GB/T5009.34-2003方法标定，存放于4 ℃冰箱中保存待用。使用前逐级稀释成对照使用液。
1.3样品处理
样品用高速组织捣碎机粉碎，过80目筛，置于干燥器中备用。称取5.0 g已处理的样品，置于250 mL带塞锥形瓶中，加入0.5 mL甲醛稳定剂[6,7]和50 mL的10 mmol/L 氢氧化钠，甲醛和10 mmol/L氢氧化钠比例为1∶100(V∶V)；超声波提取实验 ......
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