玉竹化学成分研究(2)
MS(m/z)正离子检测：441[M+Na]+，负离子检测：417[M—H]-，相对分子质量418，分子式C22H26O8。1H-NMR(500 MHz，CDCl3)δ，ppm：6.58(4H，s，H-2，6，2’，6’)，4.73(2H，d，J=4.1Hz，H-7，7’)，4.28(2H，dd，J=9.3，6.8 Hz，H-9a，9a’)，3.91(12H，s，-OCH3)，3.91(2H，dd，overlapped，H-9b，9b’)，3.09(2H，m，H-8，8’)。13C-NMR(125 MHz，CDCl3)δ，ppm:147.2(C-3，3’)，147.2(C-5，5’)，134.4(C-4，4’)，132.1(C-1，1’)，102.8(C-2，2’)，102.8(C-6，6，)，86.1(C-7，7，)1 71.8(C-9，9，)，56.4(-OCH3)，54.4(C.8，8’)。1H-NMR和13C-NMR数据与文献的(-)-丁香树脂酚一致，鉴定为(-)-丁香树脂酚。
化合物IV：白色针状结晶(氯仿.甲醇)。ESI.MS(m/z)正离子检测：43 l[M+H]+，453[M+Na]+，相对分子质量430，分子式C27H42O4。1H-NMR(500 MHz，CDCl3)δ，ppm:3.50(1H，m，H-3)，5.38(1H，t，J，=3.0 Hz，H-6)，4.63(1H，m，C-16)，0.94(3H，s，H-18)，1.05(3H，s，H-19)，1.08(3H，d，J=7.1 Hz，H-21)，3.94(1H，dd，J=11.1，2.7 Hz，H-26a)，3.30(IH，d，J=11.1 Hz，H-26b)，1.01(3H，d，J=6.9 Hz，H-27)。13)C-NMR(125 MHz，CDCl3)δ，ppm:140.4(C-5)，121.5(C-6)，110.1(C-22)，87.5(C-14)，81.0(C-16)，71.7(C-3)，65.2(C-26)，58.8(C-17)，44.5(C-13)，43.4(C-9)，42.3(C-4)，42.2(C-20)，39-3(C-15)，37.4(C-1)，37.0(C-10)，34.9(C·8)，31.7(C-12)，31.7(C-2)，27.2(C-25)，26.1(C-23)，26.1(C-24)，25.9(C·7)，19.9(C-19)，19.7(C-11)，19.3(C-18)，16.2(C-27)，14.6(C-21)。其1H-NMR和13C-NMR数据与文献的3β，14α-二羟基-(25S)-螺甾烷醇-5-烯一致，鉴定为3β，14α-二羟基-(25S)-螺甾烷醇-5-烯。
化合物V：白色针状结晶(石油醚)。相对分子质量414，分子式C29H50O。与β-谷甾醇标准品共薄层，Rf值和斑点颜色均一致，且混合熔点不下降，鉴定为β-谷甾醇。, 百拇医药(李海明 白 虹 李 巍 王元书 赵焕新)
化合物IV：白色针状结晶(氯仿.甲醇)。ESI.MS(m/z)正离子检测：43 l[M+H]+，453[M+Na]+，相对分子质量430，分子式C27H42O4。1H-NMR(500 MHz，CDCl3)δ，ppm:3.50(1H，m，H-3)，5.38(1H，t，J，=3.0 Hz，H-6)，4.63(1H，m，C-16)，0.94(3H，s，H-18)，1.05(3H，s，H-19)，1.08(3H，d，J=7.1 Hz，H-21)，3.94(1H，dd，J=11.1，2.7 Hz，H-26a)，3.30(IH，d，J=11.1 Hz，H-26b)，1.01(3H，d，J=6.9 Hz，H-27)。13)C-NMR(125 MHz，CDCl3)δ，ppm:140.4(C-5)，121.5(C-6)，110.1(C-22)，87.5(C-14)，81.0(C-16)，71.7(C-3)，65.2(C-26)，58.8(C-17)，44.5(C-13)，43.4(C-9)，42.3(C-4)，42.2(C-20)，39-3(C-15)，37.4(C-1)，37.0(C-10)，34.9(C·8)，31.7(C-12)，31.7(C-2)，27.2(C-25)，26.1(C-23)，26.1(C-24)，25.9(C·7)，19.9(C-19)，19.7(C-11)，19.3(C-18)，16.2(C-27)，14.6(C-21)。其1H-NMR和13C-NMR数据与文献的3β，14α-二羟基-(25S)-螺甾烷醇-5-烯一致，鉴定为3β，14α-二羟基-(25S)-螺甾烷醇-5-烯。
化合物V：白色针状结晶(石油醚)。相对分子质量414，分子式C29H50O。与β-谷甾醇标准品共薄层，Rf值和斑点颜色均一致，且混合熔点不下降，鉴定为β-谷甾醇。, 百拇医药(李海明 白 虹 李 巍 王元书 赵焕新)